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《分析化學》試題及答案

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《分析化學》試題及答案

一、選擇題 20分。 1.用法揚司法測Cl-時,常加入糊精,其作用是 --------------------------(B ) A. 掩蔽干擾離子; B. 防止AgCl凝聚; C. 防止AgCl沉淀轉化 D. 防止AgCl感光 2.間接碘量法中正確使用淀粉指示劑的做法是 ----------------------------( D ) A. 滴定開始時加入指示劑; B. 為使指示劑變色靈敏,應適當加熱; C. 指示劑須終點時加入; D. 指示劑必須在接近終點時加入。 3.螯合劑二乙三氨五乙酸(EDPA,用H5L表示)的五個pKa值分別為1.94,2.87,4.37,8.69和10.56,溶液中組分HL4-的濃度最大時,溶液的pH值為 ------( D ) A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K2Cr2O7法測定鐵時,哪一項與加入H2SO4-H3PO4的作用無關 ----------( C ) A.提供必要的酸度; B.掩蔽Fe3; C.提高EFe3/Fe2; D.降低EFe3/Fe2。 5.用BaSO4重量分析法測定Ba2時,若溶液中還存在少量Ca2、Na、CO32-、Cl-、H和OH-等離子,則沉淀BaSO4表面吸附雜質為 ------------------------------( A ) A. SO42-和Ca2; B. Ba2和CO32-; C. CO32-和Ca2; D. H和OH-。 6.下列各條件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀條件 ---------------------(A ) A.沉淀作用宜在較濃溶液中進行; B.應在不斷的攪拌下加入沉淀劑; C.沉淀作用宜在熱溶液中進行; D.應進行沉淀的陳化。 7. 為了獲得純凈而易過濾、洗滌的晶形沉淀,要求 ----------------------(A ) A.沉淀時的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀時的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的過飽和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 決定正態分布曲線位置的是 --------------------------------------------------( C ) A. 總體標準偏差; B. 單次測量的平均偏差; C. 總體平均值; D. 樣本平均值。 9.從精密度好就可判斷分析結果可靠的前提是 ----------------------------(A ) A. 系統誤差??; B. 增加平行測量次數; C. 隨機誤差??; D. 相對標準偏差小。 10. 對于氧化還原反應 n2O1 n1R2 = n1O2 n2R1,當n1=n2=1時,要使化學計量點時反應的完全程度達99.9%以上, E1-E2至少應為 ------------( A ) A. 0.36V; B. 0.27V; C. 0.18V; D. 0.09V。 11.下列儀器不用所裝溶液潤洗三次的是 B 。 A.滴定管 B。容量瓶 C。移液管 D。試劑瓶 12.比較滴定時,用NaOH標準溶液滴定HCl,若NaOH滴定速度過快,且一到終點立即讀數,將使HCl溶液的濃度 C 。 A.無影響 B。偏低 C。偏高 D??赡芷呋蚱?13.當電子天平的零點偏離較大時,應調節的部件是__B______。 A.天平水平 B. 回零按鍵 C. 增量按鍵 D. 去皮按鍵 14.用甲醛法測定工業NH4 2SO4 其摩爾質量為132g/mol 中的NH3摩爾質量為17.0g/mol 的含量.將試樣溶解后用250ml容量瓶定容,移取25ml用0.2 molL-1的NaOH標準溶液滴定,則試樣稱取量應為____E______. A. 0.13 0.26克 B.0.3 0.6克 C. 0.5 1.0克 D. 1.3 2.6克 E. 2.6 5.2克 15. 使用堿式滴定管進行滴定的正確操作方法是___C_______. A. 左手捏于稍低于玻璃珠的地方 B. 右手捏于稍低于玻璃珠的地方 C. 左手捏于稍高于玻璃珠的地方 D. 右手捏于稍高于玻璃珠的地方 16.在測定自來水總硬度時, 如果用EDTA測定Ca2時, 為了消除Mg2干擾,實驗中常采用的最簡便的方法是____B____. A. 配位掩蔽法 B. 沉淀掩蔽法 C. 氧化還原掩蔽法 D. 離子交換法 17.按質子理論, Na3PO4是__C______. A. 中性物質 B. 酸性物質 C. 堿性物質 D. 兩性物質 18.某試樣為NaHCO3和Na2CO3的混合物,用HCl標準溶液滴定.先以酚酞為指示劑,耗去HCl溶液V1ml ,繼續以甲基橙為指示劑,又耗去HCl溶液V2ml ,則V1與V2的關系為____E_____. A. V1 V2 B. V1 2V2 C. 2V1 V2 D. V1 V2 E. V1 V2 19 0.1molL-1的HCl溶液約含有0.1molL-1NH4Clkb,NH31.810-5今欲測定其中的HCl的含量,用0.1 molL-1的NaOH標準溶液滴定,應選用的指示劑為__B_____. A. 甲基橙 pK3.4 B. 甲基紅pK5.0 C. 百里酚蘭pK8.9 D.酚酞pK9.1 20.有關EDTA的酸效應,下列敘述正確的是___B______. A.酸效應系數越小,配合物的穩定性越小 B.PH值越小,酸效應系數越大. C.酸效應系數越大,配位滴定曲線的PM突躍范圍越大. D.酸效應曲線表示的是各金屬離子能夠準確滴定的最高PH值. 21.用硼砂Na2B4O710H2O式量381.4 標定0.1molL-1的HCl溶液,宜稱取此基準物的重量為___D_______. A. 0.10.2克 B. 0.8 1.0克 C. 0.6 0.8克 D. 0.4 0.6克 22.在1moIL-1HCl介質中,用FeCl3φFe3/Fe20.77V滴定SnCl2φsn4/sn20.14V,理論終點時的電位是 B 。 A. 0.46V B. 0.35V C. 0.54V D. 0.56V 23. 間接碘量法加入淀粉指示劑的時間是 B 。 A. 滴定開始前 B. 滴定至接近終點時 C. 滴定至中途 D. 滴定碘的顏色褪去 24. 已知在1moIL-1H2SO4介質中, φ’Fe3/Fe20.68V , φ’Ce3/Ce21.44V,以Ce4滴定Fe2至99.9,100, 100.1時電極電位分別為___D______. A. 1.06V, 1.26V , 0.86V B. 1.26V, 0.86V, 1.06V , C. 1.26V 、1.06V, 0.86V D. 0.86V, 1.06V, 1.26V 25. 在一定溫度條件下,在工作電池中參比電極的電極電位和指示電極的電極電位的特點是_____A____. A. 參比電極的電極電位基本不變,而指示電極的電極電位隨待測離子的活度變化而改變. B. 指示電極的電極電位基本不變,而參比電極的電極電位隨待測離子的活度變化而改變. C. 兩者的電極電位都基本不變. 26. 配合物的摩爾吸光系數的因素是__B________. A. 比色皿的厚度 B. 入射光的波長, C. 有色物的濃度 D.配合物的lgKf 27. 分光光度法中用鄰菲羅啉測定鐵時, 選擇的參比溶液是____B________. A. 蒸餾水 B. 試劑空白 C. 樣品空白 D. 鐵標準液 28. 在符合郎伯比爾定律的范圍內, 有色物質的濃度C, 最大吸收波長λ和吸光度A 的關系為___B________. A. C增加、λ增加、A增加 B. C減小、λ不變、A減小 C. C減小、λ增加、A增加 D. C增加、λ不變、A減小、 29. 莫爾法適用于測CI-和Br-而不適用于測I-是因為 A 。 A. AgI強烈吸附I- B. 沒有合適的指示劑 C. I-不穩定易被氧化 D. KspAgI<KspAgCl 30. 選擇酸堿指示劑時,下列那種因素不需考慮 C 。 A. 化學計量點的pH B. 指示劑變色范圍 C. 指示劑的物質的量 D. 滴定方向 31. 下列各數中,有效數字位數為四位的是 C 。 A. [H]0.0003molL-1 B. pH10.42 C. W(MgO)19.96 D. 4000 32. 用佛爾哈德法測定的條件是 D 。 A. 堿性 B.不要求 C. 中性 D. 酸性 33. 用0.01moI.L-1HCl溶液滴定0.01moI.L-1 NaOH溶液時的pH 突躍范圍應是8.75.3,若用0.1moI.L-1HCI溶液滴定0.1moI.L-1 NaOH溶液時,則其pH 溶躍范圍應為 B 。 A. 8.74.3 B. 9.74.3 C. 7.75.3 D. 10.74.3 34. 我們在實驗中標定HCl使用的基準物是_______,使用的指示劑是 A 。 A. 硼砂、甲基紅 B. 硼砂、酚酞 C. Na2CO3、鉻黑T D. 鄰苯二甲酸氫鉀、甲基紅 35. KMnO4法必須在酸性溶液中進行,調節酸度時應用 D 。 A. HCl B. HNO3 C. HAc D. H2SO4 36. 用EDTA配位滴定法測定自來水總硬度時,不需用蒸餾水潤洗的玻璃儀器是 B 。 A. 容量瓶 B. 移液管 C. 錐形瓶 D. 滴定管 37. 為下列滴定選擇合適的指示劑 ①用HCl滴定Na2CO3到第二化學計量點 ( A ) ② 在pH=10時,用EDTA滴定Ca2,Mg2總量 E ③ 用NaOH滴定HCOOH A ④ 用莫爾測定Cl-1 (B) A. 酚酞 B. 鉻酸鉀 C. 甲基橙 D.鈣指示劑 E. 鉻黑T 1.測得鄰苯二甲酸pKa12.89, pKa25.54,則Ka1,Ka2值應表示為 B A. Ka1110-3, Ka2310-6; B. Ka11.310-3, Ka22.910-6 ; C. Ka11.3110-3, Ka22.9210-6; D. Ka1110-3, Ka22.910-6; 2.由計算器算得的結果為,按有效數字運算規則將結果修約為 B A. 0.016445; B. 0.01644; C. 0.0164; D. 0.016; 3.測定中出現下列情況, 屬于偶然誤差的是 B A. 滴定時所加試劑中含有微量的被測物質; B. 某分析人員幾次讀取同一滴定管的讀數不能取得一致; C. 某分析人員讀取滴定管讀數時總是偏高或偏低; D.滴定管體積不準確; 4. 從精密度好就可斷定分析結果可靠的前提是 ( B ) A. 隨機誤差??; B. 系統誤差??;C. 平均偏差??; D. 相對偏差??; 5.下列有關NaHCO3在水溶液中質子條件的敘述,哪個是正確的 C A. [H][HCO3-][Na][OH-]; B. [H][Na][OH-][CO32-]; C. [H][H2CO3] [OH-][CO32-]; D. [HCO3-][Na][OH-][CO32-]; 6.在EDTA配位滴定中,下列有關EDTA酸效應的敘述,何者是正確的 ( B ) A. 酸效應系數愈大,配合物的穩定性愈高; B. 酸效應系數愈小,配合物穩定性愈高; C. 反應的pH愈大,EDTA酸效應系數愈大; D. 選擇配位滴定的指示劑與酸效應無關; 7.當被滴定溶液中有M和N兩種離子共存時,欲使EDTA滴定M而N不干擾,則在0.1 的誤差要求下滴定反應要符合 ( C ) A. KMY/KNY104; B. KMY/KNY105; C. KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; 8.在EDTA滴定中,下列有關掩蔽劑的應用陳述,哪一個是錯誤的 ( A ) A. 當Al3、Zn2離子共存時,可用NH4F掩蔽Zn2而測定Al3; B. 測定鈣鎂時,可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3、Al3; C. 使用掩蔽劑時,要控制一定的酸度條件; D. Bi3、Fe3共存時,可用鹽酸羥胺掩蔽Fe3的干擾; 9.今有A,B相同濃度的Zn2-EDTA溶液兩份A為pH 10的NaOH溶液;B為pH10的氨性緩沖溶液。對敘述兩溶液K’ZnY的大小,哪一種是正確的 ( B ) A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等; B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY; C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY; D.無法確定; 10. 條件電勢是 ( D ) A. 標準電極電勢; B. 任意溫度下的電極電勢; C. 任意濃度下的電極電勢; D. 在特定條件時,氧化態和還原態的總濃度均為1molL-1時,校正了各種外界因素影響后的實際電極電勢; 11. 已知E0F2/2F-2.87V,E0Cl2/2Cl-1.36V,E0Br2/2Br-1.08V,E0I2/2I-0.54V,E0Fe3/Fe20.77V,根據電極電勢數據,下列說法正確的是 ( A ) A. 鹵離子中只有I-能被Fe3氧化; B. 鹵離子中只有Br-和I-能被Fe3氧化; C. 鹵離子中除F-外都能被Fe3氧化; D. 全部鹵離子都能被Fe3氧化; 12. 已知在1 mol.L-1H2SO4溶液中,E0 MnO4/Mn21.45V,E0 Fe3/Fe20.68V,在此條件下用KMnO4標準溶液滴定Fe2,其化學計量點的電勢值是 ( C ) A. 0.73V; B. 0.89V; C. 1.32V; D. 1.49V; 13. 在含有少量Sn2的FeSO4溶液中,用K2Cr2O7法測定Fe2,應先消除Sn2的干擾,宜采用的是 ( D ) A. 控制酸度法; B. 配位掩蔽法 C. 沉淀滴定法; D. 氧化還原掩蔽法; 14. 在H3PO4HCl混合酸溶液中,用0.1000mol/L K2Cr2O7滴定Fe2溶液,其化學計量點的電勢為0.86v,對此滴定最合適的指示劑是 ( A ) A. 二苯胺磺酸鈉(E0 0.84V); B. 鄰二氮菲亞鐵(E0 1.06V); C. 二苯胺(E0 0.76V); D. 硝基鄰二氮菲亞鐵(E0 1.25V); 15.( C )影響沉淀的溶解度 A. 表面吸附; B. 共沉淀; C. 鹽效應; D. 后沉淀; 16. 摩爾法測定Cl-含量時,要求介質的pH值在6.510.0范圍內。若酸度過高,則引起的后果是 ( B ) A. AgCl沉淀不完全; B. Ag2CrO4沉淀不易形成; C. AgCl沉淀易膠溶; D. AgCl沉淀吸附Cl-能力增強; 17. 佛爾哈德法測定Cl-時,引入負誤差的操作是( A ) A. 終點略推遲; B. AgNO3的標示濃度較真實值略低; C. 終點略提前; D. 試液中帶入少量的Br-; 18. 用法揚司法測定鹵化物時,為使滴定終點變色明顯,則應該 ( C ) A. 使被測離子的濃度大些; B. 保持溶液為酸性; C. 避光; D. 使膠粒對指示劑的吸附能力大于對被測離子的吸附能力; 19. 下列要求中不屬于重量分析對稱量形式的要求的是 ( B ) A. 相對摩爾質量要大; B. 表面積要大; C. 要穩定; D. 組成要與化學式完全符合; 20. 晶形沉淀的沉淀條件是 ( C ) A. 濃、冷、慢、攪、陳; B. 稀、熱、快、攪、陳; C. 稀、熱、慢、攪、陳; D. 稀、冷、慢、攪、陳; 1.下列物質中能作為基準試劑的是 ( 1 ) (1)K2Cr2O7(2)H3PO4 (3)HCl (4)NaOH 2.pH10.05的有效數字的位數為 ( 2 ) (1)1位 (2)2位 (3)3位 (4)4位 3.下列情況中會引起偶然誤差的是 ( 4 ) (1)砝碼腐蝕 (2)天平兩臂不等長 (3)試劑中含有微量待測組分(4)電壓的微小變化 4.下列酸堿對中為共軛酸堿對的是 ( 3 ) (1)H3PO4-Na3PO4 (2)H3PO4-Na2HPO4 (3)HAc-NaAc (4)NaH2PO4-Na3PO4 5.下列酸堿溶液中能直接準確滴定的是( 1 ) (1)HAc (2)NaAc(3)H2CO3 (4)H3BO3 6.用NaOH滴定HCl時,最好的指示劑是 ( 1 ) 1 酚酞 2 甲基橙 3 二甲酚橙 4 百里酚藍 7.EDTA溶液的主要存在形式是 ( 2 ) (1)H3Y- (2)H2Y2- (3)HY3- (4)Y4- 8.aML1表示 1 1 M與L沒有副反應 2 M與L的副反應相當嚴重 3 M的副反應較小 4 [M][L] 9.二苯胺磺酸鈉指示劑的還原型和氧化型顏色分別為( 2 ) (1)無色,藍色 (2)無色,紫紅色 (3)藍色,無色 (4)紫紅色,無色 10.反應 2Fe3Sn2→2 Fe2Sn4到達化學計量點時電位是 4 已知E0Fe3/ Fe20.68V,E0Sn4/ Sn20.14V (1)0.68V (2)0.14V (3)0.41V (4)0.32V 11.下列條件中屬于晶型沉淀條件的是 ( 1 ) (1)沉淀時進行攪拌 (2)沉淀在冷溶液中進行 (3)不必陳化 (4)沉淀在濃溶液中進行 12.用沉淀滴定法測定Cl-,選用下列何種方式為宜( 1 ) (1)莫爾法直接滴定 (2)莫爾法間接滴定 (3)佛爾哈德法直接滴定 (4)佛爾哈德法間接滴定 13.吸光度與透光率的關系為 ( 2 ) (1) A1/T (2)A-lgT (3)AlgT (4)TlgA 14.吸光光度分析中比較適宜的吸光度范圍是 2 (1)0.1~1.2(2)0.2~0.8 (3)0.05~0.6(4)0.2~1.5 15.Fe3在某有機相與水相的分配比是99,今有含10 mg Fe3的水溶液,若用等體積該有機溶劑萃取2次,則水相中剩余Fe3的質量是 4 (1) 0.03mg (2) 0.01mg (3)0.003mg (4)0.001mg 1.0.10mol/LAlCl3溶液的總離子強度為 ( 1 ) (1)0.6 (2)0.3 (3)0.15 (4)0.1 2.pH6.05的有效數字的位數為 ( 2 ) (1)1位 (2)2位 (3)3位 (4)4位 3.下列情況中會引起偶然誤差的是 ( 4 ) (1)砝碼腐蝕 (2)天平兩臂不等長 (3)試劑中含有微量待測組分(4)天氣的變化 5.下列酸堿溶液中能直接準確分步或分別滴定的是( 4 ) (1)CH3COOHHCOOH (2)NaOHCH3COONa (3)H2C2O4 (4)H3PO4 10.反應 2A 3B4 → 2A43B2到達化學計量點時電位是 3 1 [ E0A E0 B]/2 2 [2 E0 A 3 E0 B]/5 3 [3 E0 A 2 E0 B]/5 4 6[E0 A - E0 B]/0.059 1.測得鄰苯二甲酸pKa12.89, pKa25.54,則Ka1,Ka2值應表示為 B A. Ka1110-3, Ka2310-6; B. Ka11.310-3, Ka22.910-6 ; C. Ka11.3110-3, Ka22.9210-6; D. Ka1110-3, Ka22.910-6; 2.由計算器算得的結果為,按有效數字運算規則將結果修約為 B A. 0.016445; B. 0.01644; C. 0.0164; D. 0.016; 3.測定中出現下列情況, 屬于偶然誤差的是 B A. 滴定時所加試劑中含有微量的被測物質; B. 某分析人員幾次讀取同一滴定管的讀數不能取得一致; C. 某分析人員讀取滴定管讀數時總是偏高或偏低; D.滴定管體積不準確; 4. 從精密度好就可斷定分析結果可靠的前提是 ( B ) A. 隨機誤差??; B. 系統誤差??;C. 平均偏差??; D. 相對偏差??; 5.下列有關NaHCO3在水溶液中質子條件的敘述,哪個是正確的 C A. [H][HCO3-][Na][OH-]; B. [H][Na][OH-][CO32-]; C. [H][H2CO3] [OH-][CO32-]; D. [HCO3-][Na][OH-][CO32-]; 6.在EDTA配位滴定中,下列有關EDTA酸效應的敘述,何者是正確的 ( B ) A. 酸效應系數愈大,配合物的穩定性愈高; B. 酸效應系數愈小,配合物穩定性愈高; A1頁 C. 反應的pH愈大,EDTA酸效應系數愈大; D. 選擇配位滴定的指示劑與酸效應無關; 7.當被滴定溶液中有M和N兩種離子共存時,欲使EDTA滴定M而N不干擾,則在0.1 的誤差要求下滴定反應要符合 ( C ) A. KMY/KNY104; B. KMY/KNY105; C. KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; 8.在EDTA滴定中,下列有關掩蔽劑的應用陳述,哪一個是錯誤的 ( A ) A. 當Al3、Zn2離子共存時,可用NH4F掩蔽Zn2而測定Al3; B. 測定鈣鎂時,可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3、Al3; C. 使用掩蔽劑時,要控制一定的酸度條件; D. Bi3、Fe3共存時,可用鹽酸羥胺掩蔽Fe3的干擾; 9.今有A,B相同濃度的Zn2-EDTA溶液兩份A為pH 10的NaOH溶液;B為pH10的氨性緩沖溶液。對敘述兩溶液K’ZnY的大小,哪一種是正確的 ( B ) A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等; B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY; C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY; D.無法確定; 10. 條件電勢是 ( D ) A. 標準電極電勢; B. 任意溫度下的電極電勢; C. 任意濃度下的電極電勢; D. 在特定條件時,氧化態和還原態的總濃度均為1molL-1時,校正了各種外界因素影響后的實際電極電勢; 11. 已知E0F2/2F-2.87V,E0Cl2/2Cl-1.36V,E0Br2/2Br-1.08V,E0I2/2I-0.54V,E0Fe3/Fe20.77V,根據電極電勢數據,下列說法正確的是 ( A ) A. 鹵離子中只有I-能被Fe3氧化; B. 鹵離子中只有Br-和I-能被Fe3氧化; C. 鹵離子中除F-外都能被Fe3氧化; D. 全部鹵離子都能被Fe3氧化; 12. 已知在1 mol.L-1H2SO4溶液中,E0 MnO4/Mn21.45V,E0 Fe3/Fe20.68V,在此條件下用KMnO4標準溶液滴定Fe2,其化學計量點的電勢值是 ( C ) A. 0.73V; B. 0.89V; C. 1.32V; D. 1.49V; 13. 在含有少量Sn2的FeSO4溶液中,用K2Cr2O7法測定Fe2,應先消除Sn2的干擾,宜采用的是 ( D ) A. 控制酸度法; B. 配位掩蔽法 C. 沉淀滴定法; D. 氧化還原掩蔽法; 14. 在H3PO4HCl混合酸溶液中,用0.1000mol/L K2Cr2O7滴定Fe2溶液,其化學計量點的電勢為0.86v,對此滴定最合適的指示劑是 ( A ) A. 二苯胺磺酸鈉(E0 0.84V); B. 鄰二氮菲亞鐵(E0 1.06V); C. 二苯胺(E0 0.76V); D. 硝基鄰二氮菲亞鐵(E0 1.25V); 15.( C )影響沉淀的溶解度 A. 表面吸附; B. 共沉淀; C. 鹽效應; D. 后沉淀; 16. 摩爾法測定Cl-含量時,要求介質的pH值在6.510.0范圍內。若酸度過高,則引起的后果是 ( B ) A. AgCl沉淀不完全; B. Ag2CrO4沉淀不易形成; C. AgCl沉淀易膠溶; D. AgCl沉淀吸附Cl-能力增強; 17. 佛爾哈德法測定Cl-時,引入負誤差的操作是( A ) A. 終點略推遲; B. AgNO3的標示濃度較真實值略低; C. 終點略提前; D. 試液中帶入少量的Br-; 18. 用法揚司法測定鹵化物時,為使滴定終點變色明顯,則應該 ( C ) A. 使被測離子的濃度大些; B. 保持溶液為酸性; C. 避光; D. 使膠粒對指示劑的吸附能力大于對被測離子的吸附能力; 19. 下列要求中不屬于重量分析對稱量形式的要求的是 ( B ) A. 相對摩爾質量要大; B. 表面積要大; C. 要穩定; D. 組成要與化學式完全符合; 20. 晶形沉淀的沉淀條件是 ( C ) A. 濃、冷、慢、攪、陳; B. 稀、熱、快、攪、陳; C. 稀、熱、慢、攪、陳; D. 稀、冷、慢、攪、陳; 1, 分析測試中的偶然誤差,就統計規律來講,其正確的說法是BCE A數值固定不變。 B數值隨機變化。 C大誤差出現的幾率大 D正誤差出現的幾率大于負誤差。 E數值相等的正、負誤差出現的幾率相等。 2, 以K2Cr2O7測定鐵礦石中Fe含量時,用0.02 molL-1 K2Cr2O7設試含鐵以Fe2O3計約為50,則試樣稱取量應為(M Fe2O3159.7g/mol) D A ,0。1g左右 B,0。2g左右 C,1g左右 D,0。4-0。6g左右 E, 0。2-0。3g左右 3, 在含有少量Sn2的FeSO4溶液中,用K2Cr2O7測定Fe2,應先消除Sn2離子的干擾,最常用的方法是D A控制酸度法案 B 絡合掩蔽法案 C沉淀分離法 D 氧化還原掩蔽法案 E 離子交換法 4, 用0.1 molL-1NaOH滴定0.1 molL-1HAC(pKa4.7)時的pH突躍范圍為7.7-9.7。由此可以推斷用0.1 molL-1NaOH滴定pKa為3.7的0.1 molL-1某一元弱酸的pH突躍范圍是B A,6.7-6.8 B,6.7-9.7 C,6.7-10.7 D,7.7-9.7 E,7.7-10.7 5,下列這些鹽中,哪幾種不能用標準強酸溶液直接滴定CD COOK A鄰苯二甲酸氫鉀( COOH )Ka11.110-3 ,Ka23.910-6) B Na2B4O710H2OH3BO3 Ka5.810-10 C NaCA HCA Ka1.810-5 D HCOONa HCOOH Ka1.810-4 E Na3PO4 H3PO4 Ka110-2..12,Ka210-7.2,Ka310-12.38 6列哪些要求不是重量分析對稱量形式的要求AC A 表面積要大 B 相對分子質量要大 C 顆粒要粗大 D 要穩定 E 組成要與化學式符合 7,對EDTA滴定法中所用的金屬離子指示劑,要求它與被測金屬離子形成的絡合物條件穩定常數K’MinB A K’MY B K’MY C ≈’MY D 10-8 E 100 K’MY 8,示差分光光度法和普通分光光度法的不同在于參比溶液的不同,前者的參比溶液是;D A 烝餾水 B 溶劑 C 去離子水 D 比測試液濃度稍低的標準溶液 E 比測試液稍高的標準溶液 1, 可以用下法中那種方法減少分析測試中大偶然誤差E A 進行對照實驗室 B 進行空白實驗室 C 進行儀器校準 D 進行分析結果校正 E增加平行實驗的次數 2,已知鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)摩爾質量為204.2g/mol,用它來標定0.1molL-1NaOH 溶液,應稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量為(E ) A.0.25g左右 B.1g左右 C.0.1g左右 D.0.05g左右 E.0.5g左右 3用法0。1moLL-1NaOH滴定pKa為此3。7的0.10 molL-1某一弱酸的pH突躍范圍是B A 6.7-8.7 B 6.7-9.7 C 6.7-10.7 D 7.7-9.7 E7.7-10.7 4,在H3PO4存在下的HCl溶液中,用0。1moLL-1 K2Cr2O7溶液滴定的0.1molL-1 Fe2溶液,其化學計量點的電位為佳86V,對此滴定最適宜指示劑為;C A 次甲基藍(φθ‘0。36V) B 二苯胺(φθ‘0。76V) C 二苯胺磺酸鈉(φθ‘0。84V) D 鄰二氮菲-亞鐵(φθ‘1。06V) E 硝基鄰二氮菲-亞鐵(φθ‘1。25V) 5,在EDTA絡合滴定中,下列有關酸效應的敘述,何者是正確的B A 酸效應系數愈大,絡合物的實際穩定性愈大。 B 酸效應系數愈小,絡合物的實際穩定性愈小。 C pH值愈大,酸效應系數愈大。 D 酸效應系數曲線(林邦曲線)能表示出各金屬離子能夠被EDTA準確確定的最高允許pH值。 E 酸效應改變了絡合物的穩定常數KMY。 6, 已知在0.10 molL-1AgNH32溶液中,含有游離NH3的濃度為0.10 mol?L-1,計算溶液 中游離Ag的濃度。(Ag-NH3絡合物的累積穩定常數β11.7103,β21.0107)(B ) A.1.010-8mol.L-1 B.1.010-6mol.L-1 C.1.010-7mol.L-1 D. 1.010-9mol.L-1 E.1.010-10mol.L-1 7, 下列有關沉淀吸附的一般規律中,哪條是不對的CE A 離子的價數高的比低的易被吸附; B 離子濃度愈大愈易被吸附; C 沉淀的顆粒愈大,吸附能力愈強; D 能不能與構晶離子生成難溶鹽沉淀的離子,優先被吸附; E溫度愈高,愈有利于吸附; 8, 用雙腙光度法測定Pb2其摩爾質量為207.2g/mol,若40mL溶液中含有 0.1mgPb2,用1cm比色皿在520nm下測得透光度為10,則此化合物的摩爾吸光系數為D A 1.0102 B 1.0103 C 1.0104 D 1.0105 E 1.0106 1. 已知電極反應CrO2-714H6eD2Cr37H2O,計算該電極電位的正確表達式為D A. φφθ0.059lg[Cr2O72-]/[Cr3]2 B, φφθ0.059lgCr2O72-/C2r3 6 6 C φφθ′0.059lg[CrO72-][H] D φφθ′0.059lgCr2O72-/C2r3 6 [Cr3]2 6 2. 用EDTA滴定金鈣離子,已知lgKCaY10.69,試估計滴定Ca2的最高允許酸度大約為pH值D A.2 B.4 C.6 D.8 E.10 3. 某學生測定礦石銅的百分含量時,得到下列結果2.50,2.53,2.55,用4 d法則估計再測定一次所得 分析結果不應棄去的界限是E A.2.512.55 B.2.53 0.017 C2.530.02 D. 2.4632.597 E. 2.530.07 4. 用重鉻酸鉀法測定鐵的含量,稱取鐵礦試樣0.4000g,若滴定時所消耗K2Cr2O7溶液的毫升數恰好等 于鐵得百分含量。問須配制K2Cr2O7溶液對鐵的滴定度為多少E A.0.800g/ml B.0.00600g/ml C.0.00100g/ml D.0.00200g/ml E.0.00400g/ml 5. 當pH5.00時,計算0.10molL-1二元弱酸溶液中HA-的濃度,(H2A的Ka11.010-5,Ka21.010-8)D A.0.025molL-1 B.0.075molL-1 C.0.055molL-1 D.0.050molL-1 E.0.065molL-1 6. PH10.0,含有0.010molL-1游離CN-離子的溶液中,Hg2與EDTA絡合反應的條件穩定常數為多少E (logKHgY21.7;Hg2-CN-絡合物累積穩定常數β4104。14,忽略β1,β2,β3,logαYH0.45) A.7.110-11 B.7.110-12 C.7.110-10 D.7.110-16 E.7.110-13 7. 微溶化合物CaF2在pH3.00的水介質中的溶解為(CaF2的Ksp2.710-11,HF的Ka6.610-4)C A.1.4010-3molL-1 B.6.9610-4molL-1 C.3.4810-4molL-1 D.1.7410-4molL-1 E.3.4810-5molL-1 1.已知鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)摩爾質量為204.2g/mol,用它來標定0.1molL-1NaOH溶液,應稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量為(E ) A.0.25g左右 B.1g左右 C.0.1g左右 D.0.05g左右 E.0.5g左右 2.下列有關αY(H)的正確說法是(C ) A. αY(H)是EDTA的副反應系數,它反映了EDTA發生副反應的程度。 B. αY(H)是EDTA中的Y4- 分布系數。 C. αY(H)是酸效應系數,隨pH值增大而減小。 D. 在pH值較小的溶液中,EDTA的αY(H)約為零。 E. 以上說法均不正確。 3.某學生測定礦石中銅的百分含量時,得到下列結果2.50,2.53,2.55,用4d法則估計再測定一次所得分析結果不應棄去的界限是(E ) A.2.51-2.55 B.2.530.017 C.2.530.02 D.2.463-2.597 E.2.530.07 4.用EDTA滴定金屬鈣離子,已知lgKCaY10.69,試估計滴定Ca2的最高允許酸度大約為pH值(D ) A.2 B.4 C.6 D.8 E.10 5.稱取一元弱酸HA 1.04g,準確配制成100.0ml,測得pH值為2.64,計算該一元弱酸pKa的近似值。(HA的分子量為122.1)C A.2.10 B.6.20 C.4.20 D.3.40 E.5.20 6.已知在0.10 mol?L-1AgNH32溶液中,含有游離NH3的濃度為0.10 mol?L-1,計算溶液中游離Ag的濃度。(Ag-NH3絡合物的累積穩定常數β11.7103,β21.0107)(B ) A.1.010-8mol?L-1 B.1.010-6mol?L-1 C.1.010-7mol?L-1 D. 1.010-9mol?L-1 E.1.010-10mol?L-1 7.計算以KBrO3滴定Br-這一滴定反應的平衡常數(A ) BrO3-5Br-6H═3Br23H2O φθBrO3-/Br2═1.52V, φθBr2/Br-═1.09V A.2.81036 B.7.61072 C.3.71014 D.1.71044 E.4.21053 .8.微溶化合物AgI在水中的溶解度是500ml中為1.40μg, AgI的式量為234.80,微溶化合物的溶度積為(E ) A.1.210-8 B.1.210-10 C.1.210-12 D.1.410-14 E.1.410-16 1、分析化學依據分析的目的、任務可分為( A ) A定性分析、定量分析、結構分析 B常量分析、半微量分析、微量分析 C無機分析、有機分析 D化學分析、儀器分析 2、下列誤差屬于系統誤差的是( B ) A天平零點突然變化 B讀取滴定管的度數量偏高 C環境溫度發生變化 D環境濕度發生變化 3、用于反應速度慢或反應物是固體,加入滴定劑后不能立即定量完成或沒有適當的指示劑的滴定反應,常采用的滴定方法是( B ) A直接滴定法 B返滴定法 C置換滴定法 D間接滴定法 4、以下試劑不能作為基準物質的是( D ) A優級純的Na2B4O710H2O B99.99%的純鋅 C105-110。C烘干2h的Na2C2O4 D烘干的Na2C03 5、某AgNO3標準溶液的滴定度為TAgNO3/NaCl0.005858g/L,若M NaCl58.44,則AgNO3標準溶液的濃度是( B ) A1.0 mol.L-1 B0.1002 mol.L-1 C0.0100 mol.L-1 D0.1 mol.L-1 6、下列各組混合液中,可作為緩沖溶液使用的是( C ) A0.1mol.L-1HCl與0.05mol.L-1NaOH等體積混合 B0.1mol.L-1HAc0.1mL與0.1mol.L-1NaAc1L相混合 C0.2mol.L-1NaHC03與0.1mol.l-1NaOH等體積混合 D0.1mol.L-1NH3H20lmL與0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合 7、在EDTA直接滴定法中,終點所呈現的顏色是 ( B ) A 金屬指示劑與待測金屬離子形成的配合物的顏色 B游離金屬指示劑的顏色 CEDTA與待測金屬離子形成的配合物的顏色 D上述A項與B項的混合色 8、在間接碘量法中,正確加入淀粉指示劑的時機是( D ) A滴定前 B滴定開始后 C終點前 D近終點 9、可以用直接法配制的標準溶液是( C ) ANa2S2O3 BNaNO3 CK2Cr2O7 DKMnO4 10、使用堿式滴定管時,下列錯誤的是 ( C ) A 用待裝液淌洗滴定管2-3次 B 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后擠捏玻璃珠外橡皮管,中指、無名指和小指輔助夾住出口管 C 左手控制活塞,大拇指在前,食指在后擠捏玻璃珠外橡皮管 D 讀數時滴定管應保持垂直,視線、刻度線、液面凹月面三點一線 二、填空題 20分。學士班做17,1113題,其它班做110題 1.4分下列濃度均為0.10 molL-1的溶液能否用酸堿滴定法測定,用什么滴定劑和指示劑,滴定終點的產物是什么 溶液 pKa 能否用酸堿滴定法測定 滴定劑 指示劑 終點產物 NaHS 7.05 12.92 pKb27,可被滴定 HCl MO H2S NaOH CH26N4 5.13 pKb8.877, 可測NaOH分量 HCl PP CH26N4 2.2分乙酰丙酮(L)與Fe3絡合物的lgβ1lgβ3分別為11.4,22.1,26.7。請指出在下面不同pL時FeIII的主要存在型體。 pL 22.1 11.4 7.7 3.0 FeIII的主要存在型體 Fe3 [Fe3][FeL] FeL2 FeL3 3.2分在pH13時,用EDTA滴定Ca2(等濃度滴定)。請根據表中數據,完成填空 濃度c pCa 化學計量點前0.1 化學計量點 化學計量點后0.1 0.01 molL-1 0.1 molL-1 5.3 4.3 6.4 5.9 7.5 7.5 4. 1分標定硫代硫酸鈉一般可選用_鉻酸鉀______作基準物,標定高錳酸鉀溶液一般選用_草酸鈉______作基準物。 5. 1分影響氧化還原滴定法滴定突躍范圍的因素有__條件電位__________和 電子轉移得失可逆性 。 6. 1分配制I2標準溶液時,必須加入KI,其目的是_增加I2溶解度_______和__防止I2揮發______。 7.3分EDTA是一種氨羧絡合劑,名稱 乙二胺四乙酸 ,用符號H4Y 表示,其結構式為 。配制標準溶液時一般采用EDTA二鈉鹽,分子式為 Na2H2Y ,標準溶液常用濃度為0.010 molL-1,其水溶液pH為 4.42 ,可通過公式;(Ka4 Ka5)1/2 進行計算。 8.2分鉻酸鉀法測定NH4Cl中Cl-含量時,若pH7.5會引起 NH3 的形成,使測定結果偏 偏高 。 9.1分沉淀Ca2時,在含Ca2的酸性溶液中加入草酸沉淀劑,然后加入尿素,加熱目的是 均勻釋放出氨,從而均勻產生草酸根離子,防止沉淀劑局部過濃 。 10.3分若配置EDTA溶液的水中含有Ca2,判斷下列情況對測定結果的影響 1 以CaCO3為基準物質標定EDTA,用以滴定試液中的Zn2, XO為指示劑, 則使測定結果 .偏低 。 2 以金屬鋅為基準物質,XO為指示劑標定EDTA,用以測定試液中Ca2的含量, 則使測定結果 偏高 。 3 以金屬鋅為基準物質,鉻黑T為指示劑標定EDTA,用以測定試液中Ca2的含量,則對測定結果 無影響。 。 1.定量分析過程包括 取樣 , 試樣分解 , 分離測定 和 分析結果計算及評價 四個步驟。 2. 根據有效數字計算規則計算 1.683 37.427.3321.4-0.056 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A為0.28,δHA-5δA2-,那么δA2-為 0.12 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性緩沖溶液,欲在pH5~5.5的條件下,用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亞甲基四胺的作用是 控制酸度;加入NH4F的作用是 消除Al3干擾,起掩蔽作用 。 5. NaOH滴定HCl時, 濃度增大10倍, 則滴定曲線突躍范圍增大 2 個pH單位; 若為滴定H3PO4, 則突躍范圍增大 0 個pH單位. 6.對于實驗數據中的異常值的取舍,通??筛鶕?4d法 、 Q檢驗法 和 Grubbs法 方法來判斷。 7. 莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別為 鉻酸鉀(K2CrO4) 、鐵銨釩(NH4FeSO42)。 8. 紫外可見分光光度計由 光源, 單色器 , 樣品池(比色皿)和 檢測及讀出裝置 四部分組成. 9. 檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用 t 檢驗法,檢驗兩組數據的精密度是否存在顯著性差異采用 F 檢驗法。 10. 吸光物質的摩爾吸光系數與溶液的pH 無 關,與波長有 關。 11. 以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,測量某物質對不同波長光的吸收程度,所獲得的曲線稱謂 吸收光譜曲線;光吸收最大處的波長叫做 最大吸收波長 ,可用符號lmax表示。 12.光度法測定某物質,若有干擾,應根據 吸收最大 和 干擾最小 原則選擇波長。 1. 下列4次測定的結果為27.37、27.47、27.43、27.40, 相對平均偏差(dr)0.10.11 。標準偏差(S)0.04()或0.04 。 2. 在氧化還原滴定中,用KMnO4測定過氧化氫含量時,應該注意的滴定條件是______.酸度_________ 和 滴定速度 。 3. 用鄰二氮菲分光光度法測定鐵的實驗中, 所用的721型分光光度計其單色器的的作用是_.把復合光變為單色光__________,比色皿的作用是_盛放待測溶液_____________,光電管的作用是光電轉換器(檢測器。 4. 請寫出NH4Ac水溶液的質子平衡條件__[NH3][OH-][HAC][H]____ 5碘量法主要的誤差來源是______.I2的揮發_____________和____ I-的被氧化__________,為減小上述原因所造成的誤差,滴定時的速度可__快些_________,溶液不需__劇烈搖動 6配位滴定分析中,當樣品中兩種金屬離子M和N共存時,判斷能否準確滴定M離子而N離子不干擾滴定的條件是__㏒CKfMY≥6,________________________和 ____________ CMKfMY-㏒CNKfNY≥5 ,(≥105) ____________________。如果待測離子滿足上述條件,就可以準確滴定M而N不干擾測定. 7.配位滴定中,由于__.H_____的存在,使EDTA參加主反應能力降低的現象,稱為__,酸效應 ___________。 8.用分光光度法測定有色配合物的濃度時,要使讀數的相對誤差最小,相應的吸光度是_0.434_______,若使其讀數相對誤差符合分光光度法的測量誤差,則透光率的讀數范圍是___15─65(15─70) __________。 9.定量分析中,為了提高測定的精密度,應采取的方法是_增加平行測定的次數,,Q檢驗 __________________, 多次平行測定所得一系列數據中,若有可疑值時,可通過___4________和_____,Q檢驗________決定是否舍棄。 10. 用碘量法測定銅的含量時,為了減少CuI對I2的吸附,常加入__.KSCN _____試劑,使CuI沉淀轉化為不易吸附I2的__ CuSCN ______沉淀. 11. 態分布規律反映出_隨機誤差(偶然誤差)_____________誤差的分布特點. 12. 用Ce4標準溶液滴定Fe2時,常加入H2SO4-H3PO4的混合酸,目的是________.增大滴定突躍范圍(提高測定準確度)_________________. 13. 用于測定某物質的最大吸收波長的曲線是 _.吸收曲線____________。它描述的是___,A─________的關系;用于對未知物組分進行測定的常用的定量分析所作的曲線是___;標準工作曲線___________。它描述的是__ A─C __________關系。 14.分析實驗中,常用的鉻酸洗液如果從___棕紅_____顏色變為___綠________顏色時,表明該洗液已失效。 1. 用銀量法測試樣中的含量時,對于NH4Cl選用佛爾哈德法或法揚司法,對于BaCl2用佛爾哈德法;對于NaCl和CaCO3的混合物選用佛爾哈德法。 2. 下列操作的目的是 A. 用標準 HCl溶液測定總堿量時,滴定終點附近劇烈震蕩是為了除去過飽和CO2; B. 配置Na2S2O3溶液時,加入Na2CO3的目的是抑制Na2S2O3的分解。 C. 用Na2C2O4標定KMnO4時,加熱Na2C2O4溶液是為了加快反應速度。 3. 已知某三元弱酸的離解常數分別為Ka11103,Ka21105,Ka31106,如將 它配成溶液后,用標準NaOH溶液滴定時有 1 個pH突躍。 4. 對于反應n2O1n1R2n1O2n2R1(n1n22),要使滴定終點反應程度達99.9,lgK至少應為 6 。 5. 在等濃度的Fe3和Fe2的溶液中,加入EDTA配合劑,已知lgKFeY-lgKFeY2-,其Fe3/Fe2電對的電勢值變 小 ,Fe3的氧化能力 降低 。 1. 1.滴定分析對滴定反應的基本要求是按照反應式定量完全進行,速度快,有指示終點的方法 2. 2. EGTA是一個四元酸(H4X),試寫出濃度為C的H4X水溶液的PBE[H][OH-][H3X-]2[H2X2-]3[HX3-]4[X4-] 。 3 在絡合物滴定中,可以用lgCK,MY≥6判斷能否準確滴定M,此判據的前提條件是 TE≤0.1 ,ΔPM0.2 4.沉淀滴定法目前應用最多的是銀量法,按照采用指示劑的種類劃分,可將銀量法分成 3. 摩爾發、佛爾哈德法、發揚司法。 4. 5.吸光光度法使用的光度計種類很多,但都是由下列主要部件組成的光源,單色光器,比色皿,光電池,檢流計 1、分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論 的一門科學。 2、化學分析法是以物質的化學反應 為基礎的分析方法,它包括定性分析 和 定量分析兩部分。 3、系統誤差影響分析結果的 準確度 ;偶然誤差影響分析結果的 精密度 。 4、沉淀滴定法又稱 銀量法 ,是以 沉淀 反應為基礎的一種滴定分析法。 5.滴定分析法分為四大類,即酸堿滴定法、 沉淀滴定法、 配位滴定法、 氧化還原滴定法 四類。 6、酸堿滴定曲線是以 PH值 變化為特征的。 7、在氧化還原滴定中常用的指示劑是 自身指示劑、 特殊指示劑. 誘發指示劑。 8、 酸堿指示劑從一種顏色完全轉變到另一種顏色即顯過渡顏色的pH值范圍,稱為指示劑的 變色范圍 9. 含有Zn2和Al3的酸性緩沖溶液,欲在pH5~5.5的條件下,用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亞甲基四胺的作用是 控制酸度 ; 加入NH4F的作用是 消除Al3干擾,起掩蔽作用 。 10.已知某組數據的平均偏差為0.0002,平均值為0.3951,則相對平均偏差為 0.05。 1.3.00509有 6 位有效數字,若要求保留三位有效數字,修約后的數是 3.01 2.根據Al2O3測定Al的換算因數是 Al2O3 0.5292 ,根據PbCrO4測定Cr2O3的換算因數是2PbCrO4 0.2351 。 (已知MAl26.98154,MAl2O3101.96, MCr2O3151.99, MpbCrO4323.20) 3.用0.1000mol?L-1NaOH溶液滴定0.1000mol?L-1HAC時,指示劑應選擇 .酚酞 。 4.氧化還原反應中的對稱電對是指 .氧化態和還原態系數相同的電對 。 5.莫爾法測定NaCl中的Cl-的含量,選擇 K2CrO4 作為指示劑。 1. 用銀量法測試樣中的含量時,對于NH4Cl選用佛爾哈德法或法揚司法,對于BaCl2用佛爾哈德法;對于NaCl和CaCO3的混合物選用佛爾哈德法。 2. 下列操作的目的是 A. 用標準 HCl溶液測定總堿量時,滴定終點附近劇烈震蕩是為了除去過飽和CO2; B. 配置Na2S2O3溶液時,加入Na2CO3的目的是抑制Na2S2O3的分解。 C. 用Na2C2O4標定KMnO4時,加熱Na2C2O4溶液是為了加快反應速度。 3. 已知某三元弱酸的離解常數分別為Ka11103,Ka21105,Ka31106,如將 它配成溶液后,用標準NaOH溶液滴定時有 1 個pH突躍。 4. 對于反應n2O1n1R2n1O2n2R1(n1n22),要使滴定終點反應程度達99.9,lgK至少應為 6 。 5. 在等濃度的Fe3和Fe2的溶液中,加入EDTA配合劑,已知lgKFeY-lgKFeY2-,其Fe3/Fe2電對的電勢值變 小 ,Fe3的氧化能力 降低 。 三、簡答題 (共25分) 1. 用K2Cr2O7測定鐵時,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,要加混合酸H2SO4H3PO4做滴定介質,試問其主要作用。(8分) 答(1)降低Fe3/Fe2電對的電勢,增大突躍范圍;(2)消除Fe3的顏色,便于觀察終點。(8分) 2. 為了測定大理石中的CaCO3的含量,能否直接用標準HCl溶液滴定(5分)你認為正確的操作應如何進行(5分) 答不能。(5分)正確的操作是采用返滴定法,即先加入一定量且過量的HCl標準溶液,待其與CaCO3反應完全后,再用NaOH標準溶液滴定剩余的HCl標準溶液,從而計算被測物質CaCO3的含量。(5分) 3. 在pH 10的氨性緩沖溶液中,若以鉻黑T為指示劑,用EDTA單獨滴定Ca2時,終點的誤差較大,此時可加入少量MgY作為間接指示劑。問能否用Mg2直接代替MgY作為間接指示劑(3分)說明理由。(4分) 答不能。(3分)因為雖然加入Mg2可指示滴定終點,但Mg2也消耗一定量的滴定劑,使測定誤差增大,所以不能用Mg2代替MgY作為間接指示劑。(4分) 1、( 4分 )指出在下列情況下,各會引起哪種誤差如果是系統誤差,應該采用什么方法減免 (1)滴定時不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液; (2)標定HCl溶液用的NaOH標準溶液中吸收了CO2。 答案(1)過失誤差。 (2)系統誤差中的試劑誤差。減免的方法做空白實驗 2、( 7分 )常用氧化還原滴定法有哪幾類這些方法的基本反應是什么 答案1)高錳酸鉀法.2MnO45H2O26H2Mn25O2↑8H2O. MnO2H2C2O42HMn22CO22H2O 2 重鉻酸甲法. Cr2O72-14HFe22Cr3Fe37H2O 1. 用K2Cr2O7測定鐵時,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,要加混合酸H2SO4H3PO4做滴定介質,試問其主要作用。(8分) 答(1)降低Fe3/Fe2電對的電勢,增大突躍范圍;(2)消除Fe3的顏色,便于觀察終點。(8分) 2. 為了測定大理石中的CaCO3的含量,能否直接用標準HCl溶液滴定(5分)你認為正確的操作應如何進行(5分) 答不能。(5分)正確的操作是采用返滴定法,即先加入一定量且過量的HCl標準溶液,待其與CaCO3反應完全后,再用NaOH標準溶液滴定剩余的HCl標準溶液,從而計算被測物質CaCO3的含量。(5分) 3. 在pH 10的氨性緩沖溶液中,若以鉻黑T為指示劑,用EDTA單獨滴定Ca2時,終點的誤差較大,此時可加入少量MgY作為間接指示劑。問能否用Mg2直接代替MgY作為間接指示劑(3分)說明理由。(4分) 答不能。(3分)因為雖然加入Mg2可指示滴定終點,但Mg2也消耗一定量的滴定劑,使測定誤差增大,所以不能用Mg2代替MgY作為間接指示劑。(4分) 1.寫出0.1 mol/L Na2HPO4溶液的MBE、CBE和PBE。(6分) 解(1)MBE[Na]0.2mol/L [H3PO4][H2PO4-][HPO42-][PO43-]0.1mol/L (2) CBE[Na][H][H2PO4-]2[HPO42-]3[PO43-][OH-] (3) PBE[H]2[H3PO4][H2PO4-][PO43-][OH-] 2.試簡述金屬離子指示劑的變色原理(以二甲酚橙為例說明)。 (6分) 解滴定前,在試液中加入金屬離子指示劑(In)(如二甲酚橙),此時金屬離子(M)與金屬離子指示劑(In)反應生成有色配合物(MIn)(紅色)MInMIn 滴定開始后,金屬離子(M)先與滴入的EDTA反應MYMY 當滴定到終點時,由于MY的穩定性大于MIn的穩定性,因此此時滴加的EDTA 與MIn反應將其中的指示劑(In)置換出來 MInYMYIn 因而溶液由紅色變為黃色,從而指示滴定終點。 3.試簡述KMnO4標準溶液的配制方法。 (6分) 解(1)稱取稍多于理論量的KMnO4,溶解于蒸餾水中; (2)將配好的溶液加熱至沸,保持微沸1小時,放置23天; (3)用微孔玻璃漏斗過濾,除去析出的沉淀; (4)將過濾后的溶液貯存于棕色試劑瓶中,存放于暗處,以待標定。 4.試簡述K2Cr2O7法測定全鐵時加入硫磷混酸的作用。(6分) 解(1)加入H2SO4用以調節溶液為強酸性; (2)加入H3PO4與Fe3反應生成FeHPO42-,以降低Fe3/ Fe2電對電位使反應更完全; (3)加入H3PO4與Fe3反應生成無色FeHPO42-,以消除Fe3顏色對滴定終點顏色變化的觀察。 5.分光光度計是由哪些部件組成各部件的作用如何(6分) 解分光光度計是由光源、單色器、吸收池(或比色皿)、檢測器及數據處理裝置等部件組成。 光源的作用提供強度穩定的連續光譜作入射光。 單色器的作用將光源提供的連續光譜轉變為單色光。 吸收池(或比色皿)的作用用于盛放待測物質的顯色溶液。 檢測器的作用將光信號轉變為電信號并放大。 數據處理裝置的作用將接收到的電信號進行數學處理,以備分析檢測用。 1.寫出0.1 mol/LNaAc溶液的MBE、CBE和PBE。(6分) 解(1)MBE[Na]0.1mol/L [HAc][Ac-]0.1mol/L (4) CBE[Na][H][ Ac-][OH-] (5) PBE[H] [HAc] [OH-] 2.滴定分析法包括哪幾種方法滴定方式包括哪幾種方式 (6分) 解(1)酸堿滴定法,絡合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法 (2)直接滴定,間接滴定,返滴定,置換滴定 3.影響沉淀溶解度的因素有哪些 (6分) 解(1)同離子效應; (2)鹽效應; (3)酸效應; (4)絡合效應 (5)體系溫度 (6)沉淀類型等 4.試簡述K2Cr2O7法測定全鐵時加入硫磷混酸的作用。(6分) 解(1)加入H2SO4用以調節溶液為強酸性; (2)加入H3PO4與Fe3反應生成FeHPO42-,以降低Fe3/ Fe2電對電位使反應更完全; (3)加入H3PO4與Fe3反應生成無色FeHPO42-,以消除Fe3顏色對滴定終點顏色變化的觀察。 5.分光光度計是由哪些部件組成各部件的作用如何(6分) 解分光光度計是由光源、單色器、吸收池(或比色皿)、檢測器及數據處理裝置等部件組成。 光源的作用提供強度穩定的連續光譜作入射光。 單色器的作用將光源提供的連續光譜轉變為單色光。 吸收池(或比色皿)的作用用于盛放待測物質的顯色溶液。 檢測器的作用將光信號轉變為電信號并放大。 數據處理裝置的作用將接收到的電信號進行數學處理,以備分析檢測用。 1.什么是準確度什么是精密度 答 準確度指分析結果與真值的接近程度。精密度指平行測定分析結果間的靠近程度。 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2試液時, 常向溶液中加入H3PO4,為什么 答降低Fe3/ Fe2電對的電極電位,減少終點誤差;消除Fe3的黃色。 3.已知滴定管的讀數標準偏差為0.01 mL, 若滴定時耗去30.00 mL溶液, 則該溶液體積的相對標準偏差為多少 答0.046或0.067 4寫出濃度為c mol/L NH42CO3溶液的質子條件式。 答 [NH3][OH-][H][HCO3-]2[H2CO3] 5. 摩爾吸光系數 答Akbc中濃度c 用mol/L時,k即為摩爾吸光系數,表示濃度為1mol/L,溶液厚度為1cm的溶液的吸光度。 光度分析中,當濃度較高時,工作曲線逐漸偏離直線,這是什么原因 答單色光不純,介質不均勻 8 .在螯合物萃取體系中,影響液-液萃取分離的因素有哪些 答 pH值,萃取平衡常數,萃取劑濃度 1.為滿足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀條件是什么,并簡述其原因。 答?。ń档虲Q ,降低相對過飽和度)、熱溶液(提高s,降低相對過飽和度)、攪拌下緩慢加入沉淀劑防止局部過濃、陳化(大及完整晶粒);利用Von weimarn公式解釋。 2 已知lgKCuY18.8, lgKCaY10.7, lgKCu-PAN16, 試說明為何可以CuY-PAN為指示劑, 指示Ca的滴定 答 CuY PAN Ca → CuPAN CaY CuPAN Y→CuY+ PAN 到化學計量點時發生置換反應,CuPAN變為PAN顯色指示終點。 3.質子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分別為2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,為什么 答 不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。 4.利用顯色劑顯色絡合反應分光光度法測定無機離子時,影響顯色反應的因素有哪些 答溶液酸度,顯色劑用量,顯色時間,溫度,溶劑。 5.在721型吸光光度計上讀數刻度示意圖如下 問(1)圖中的字母T、A分別代表什么(2)圖中上面的刻度代表什么下面的刻度代表什么(3)下面的刻度為什么不均勻 答(1)T 透過率,A 吸光度;(2)上面代表T 透過率,下面代表,A 吸光度;(3)由于A與T間為 A=-logT 6.分析化學中常用的分離和富集方法有哪些回答不能少于8種方法 答沉淀,蒸餾,萃取,紙層析,薄層色譜,氣相色譜,液相色譜,氣浮分選法,離子交換等 1、指出下列數據中各包含幾位有效數字(4分) A.8060 B.2.9049 C.0.06080 D.8.06106 A. 4位 B. 5位 C.4位 D. 3位 2、根據有效數字運算規則,下列各式的計算結果應有幾位有效數字(6分) A.6250.648 B.893.6-873.21 C.2.653/0.29 D.716.66+4.8-0.5186 、A. 3位 B. 3位 C. 2位 D. 4位 3、在酸堿滴定中,影響PM突躍的主要因素是什么(3分) Ca 或 Cb及Ka 或 Kb 4、下列各物質是否可用相同濃度的酸或堿標準溶液直接準確滴定如果可以,有幾個PH突躍(8分) A.0.2molL-1氨水(NH3H2O) NH3H2O Kb1.810-5 CKb10-8,可以準確滴定,1個PH突躍。 B.0.2molL-1鹽酸 鹽酸為強酸,可以準確滴定,1個PH突躍。 C.0.2molL-1草酸H2C2O4 (H2C2O4 Ka15.910-2 ,Ka26.410-5) CKa110-8,CKa210-8,但 Ka1/Ka2104,可以準確滴定,但僅1個PH突躍。 D.0.2molL-1 H3PO4 H3PO4 Ka17.610-3,Ka26.310-8,Ka34.410-13 .CKa110-8,CKa20.26.310-81.310-810-8,Ka1/Ka21.2105104,但CKa310-8,故可以準確滴定,有2個PH突躍,不能準確滴定至PO43-。 5、在EDTA配位滴定中,如果滴定時溶液的PH值變小,則金屬離子與EDTA形成的配合物的條件穩定常數將發生怎樣的變化(答變大、變小或沒有變化)。(3分) 變小 6、下列金屬離子的溶液是否可用等濃度的EDTA標準溶液直接準確滴定為什么 (6分) A PH10.0時,0.02 molL-1 Mg2溶液 PH10.0 lgαY H0.45 lgK′MgY8.69-0.458.24 lgCMg計 K′MgYlg108.246.24>6 可以準確滴定 B PH2.0 時,0.02 molL-1 Al3溶液 lgKMg Y8.69; lgKAl Y16.3;PH2.0 lgαYH13.51; PH10.0 lgαYH0.45 PH2.0 lgαY H13.51 lgK′AlY16.3-13.512.8 lgCAl計 K′AlYlg102.8<6 故不可以準確滴定 7、濃度均為0.02 molL-1的Ca2,Mg2混合溶液,可否不經分離而采用控制酸度的方法直接進行分別滴定為什么(3分)(lgKCaY10.69,lgKMgY8.69) CCa2 CMg2,△lgK10.69-8.692.006 不能采用不經分離而用控制酸度的方法直接進行分別滴定。(3分) 8、測定某一符合朗伯-比爾(Lambert一Beer)定律的有色溶液的吸光度時,用厚度為 1.0cm的比色皿,測得其吸光度為0.13。若其濃度保持不變,改用2.0cm的比色皿在相同條件下進行測定,則其吸光度為(2分)B A.0.065 B.0.26 C.0.13 D.0.52 9、測定某試樣中的鎂含量時,其中的鎂沉淀為MgNH4PO4,經灼燒后以Mg2P2O7的形式進行稱量,若以Mg2P2O7的量換算為試樣中以MgO表示的含鎂量,則換算因素為(2分)(下式中M(MgO)及M(Mg2P2O7)分別為MgO和Mg2P2O7的摩爾質量)。B A.M(MgO)/M(Mg2P2O7) B.2M(MgO)/M(Mg2P2O7) C.M(MgO)/2M(Mg2P2O7) D.3M(MgO)/2M(Mg2P2O7) 10、以無水碳酸鈉(Na2CO3)為基準物標定HCl溶液的濃度時其反應為 Na2CO32HCl2 NaClH2OCO2↑ 則在該標定過程中Na2CO3與HCl之間反應的化學計量比為_。(3分) 11、在吸光光度法中應用的朗伯-比爾(Lambert一Beer)定律Aabc,其中a代表什么如果保持待測的有色溶液濃度不變,但比色皿厚度增加1倍,在同等條件下測量其吸光度,則此時a值將發生怎樣的變化(答變大、變小或不變)(3分) 、 a代表吸光系數,不變。( 12、用0.2000 molL-1HCl滴定20.00mL 0.2000 molL-1NaOH溶液,當達到化學計量點時,溶液的PH值是(3分)B A.PH>7.0 B.PH7.0 C.PH<7.0 D.無法確定 1為何在酸堿滴定中HCl、NaOH溶液濃度一般為0.1mol/L左右,而EDTA溶液常使用0.05mol/L~0.02 mol/L 酸堿反應的完全程度不如EDTA絡合反應高,若濃度太稀,終點誤差大。EDTA絡合反應完全度高,可以稀一些,而且EDTA溶解度小,也難以配成0.1 mol/L溶液。 2 測定咖啡因的方法是 準確稱取含咖啡因的試樣ms g 溶于水,準確加入過量的濃度為c1的KBiI4溶液V1 mL, C8H10N4O2H BiI4- C8H10N4O2HBiI4 過濾,棄去沉淀,測定未反應的BiⅢ。在HAc-Ac-緩沖溶液中,用濃度為c2的EDTA溶液滴定至BiI4-絡合物的黃色消失為終點,消耗V2 mL,請列出咖啡因質量分數計算式。 [2分]3 已知Fe3與EDTA絡合物的lgK[FeIIIY] 25.1,若在pH 6.0時,以0.010 mol / L EDTA滴定同濃度的Fe3,考慮aYH和aFeOH后,lg K[FeIIIY] 14.8,完全可以準確滴定。但實際上一般是在pH 1.5時進行滴定,簡要說明其理由。 判斷題。10分 1、( )在化學定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、( √ )金屬指示劑與金屬離子生成的配合物的穩定性應比金屬EDTA配合物的穩定性要差一些。 3、( √ )指示劑的變色范圍越窄越好。 4、( )酸堿滴定中溶液愈濃,突躍范圍愈大,可供選擇的指示劑愈多。 5、( √ )當金屬離子與指示劑形成的顯色配合物的穩定性大于金屬離子與EDTA形成的配合物的穩定性時,易產生封閉現象。 6、( ) 高錳酸鉀法通常在強酸性溶液如HNO3溶液中進行。 7、( √ )使用酸式滴定管時,應大拇指在前,食指和中指在后。 8、( √ )隨機誤差具有重復性,單向性。 9、( )滴定分析中,指示劑顏色突變時停止滴定,這一點稱為化學計量點。 10、( )有兩組分析數據,要比較它們的測量精密度有無顯著性差異,應當用Q驗。 二、用無水碳酸鈉(Na2CO3)為基準物標定HCl溶液的濃度,稱取Na2CO3 0.5300g,以甲基橙為指示劑,滴定至終點時需消耗HCl溶液20.00mL,求該HCl溶液的濃度。(12分)(Na2CO3的相對分子質量105.99) 解Na2CO3 2HCl2 NaCl H2O CO2↑ Na2CO3與HCl之間反應的化學計量比為12 故CHCl0.5000 molL-1 三、稱取0.2513g基準CaCO3,經HCl溶解后,用容量瓶配制成250 mL溶液,吸取25.00 mL,在PH12時,用K-B指示劑指示終點,用EDTA標準溶液滴定至終點時,共消耗24.90 mL。試計算該EDTA標準溶液的濃度。(CaCO3的相對分子質量100.09)(12分) 解在標定EDTA溶液時,Ca2與EDTA之間反應的化學計量比為11 故CEDTA 0.01008 molL-1 四、今有6.0833g鹽酸樣品,在容量瓶中稀釋成250 mL。取出25.00mL,以酚酞為指示劑,用0.2500molL-1NaOH溶液滴定至終點,共消耗20.00 mL。試計算該鹽酸樣品中HCl的含量。(HCl的相對分子質量36.45)(12分) 解 NaOHHClNaClH2O 在該測定中NaOH與HCl之間反應的化學計量比為11 。 故ω(HCl) 0.2996 五、用配位滴定法測定工業氧化鋅中ZnO的含量。稱取0.2500g試樣,溶于鹽酸后于容量瓶中稀釋成250mL。吸取25.00mL,在PH56時,用二甲酚橙作指示劑,用0.01024 molL-1EDTA標準溶液滴定,用去17.61 mL,計算試樣中ZnO的含量。(ZnO的相對分子質量81.39)(10分) 解在該測定中,ZnO與EDTA之間的化學計量關系為11 故ω(ZnO)0.5871 六、0.1500g鐵礦石試樣中的鐵經處理,使其完全還原為Fe2后,需用0.02000 molL-1的KMnO4溶液15.03 mL滴定至終點,求該鐵礦石中以FeO表示的質量分數。(FeO的相對分子質量71.85)(10分) 提示Fe2與 KMnO4間的化學反應為5Fe2 MnO4-8H5Fe3 Mn24H2O 解在該測定中,FeO與MnO4-之間反應的化學計量比為51 故ω(FeO)0.7199 1.用電位滴定法測定鐵精礦中鐵的質量分數,6次測定結果分別為60.72,60.81,60.70,60.78,60.56,60.84。 1 用格魯布斯法檢驗有無應舍去的測定值P0.95; 2 已知此標準試樣中鐵的真實含量為60.75,問上述方法是否準確可靠P0.95 f 3 4 5 6 t0.05,f值表(雙側) 3.18 2.78 2.57 2.45 n 3 4 5 6 T0.05,n 1.15 1.46 1.67 1.82 可疑值可能是60.56和60.84 查表得, T0.95,61.82 , T1G0.95 , 6 , T2G0.95 , 6 故無舍去的測定值。 2 查表3-2得, tP,f t0.95,52.57 , 因 t t0.95 , 5 , 說明上述方法準確可靠。 2.某溶液中含有HAc、NaAc和Na2C2O4,其濃度分別為0.80、0.29和1.010-4 molL-1。計算此溶液中C2O42-的平衡濃度。已知HAc的pKa4.76,H2C2O4的pKa11.22, pKa24.19 溶液的酸度由HAc-Ac-所決定 3.酒石酸(H2C4H4O6)與甲酸(HCOOH)混合液10.00mL,用0.1000 molL-1 NaOH滴定至C4H4O62-與HCOO-,耗去15.00mL。另取10.00mL混合液,加入0.2000 molL-1 CeⅣ溶液30.00mL,在強酸性條件下,酒石酸和甲酸全部被氧化成CO2,剩余的CeⅣ用0.1000 molL-1 FeⅡ回滴,耗去10.00mL。計算混合液中酒石酸和甲酸的濃度。(已知酒石酸以H2L表示,pKa12.9,;甲酸的pKa3.74) 酸堿反應中的基本單元 ,HCOOH,NaOH 氧化還原反應中的基本單元 ,,,Fe2 根據等物質的量規則 即 解得 4.用0.1000 molL-1 HCl溶液滴定20.00mL 0.1000 molL-1 NaOH。若NaOH溶液中同時含有0.2000 molL-1 NaAc,計算化學計量點以及化學計量點前后0.1時的pH;若滴定到pH7.0,終點誤差有多大已知HAc的pKa4.76 0.1000molL-1 HCl ↓ 0.1000molL-1 NaOH0.2000molL-1 NaAc sp時 0.1000molL-1 NaAc pH8.88 sp前0.1,有0.1 NaOH未被滴定,溶液中含有 剩 pH9.70 sp后0.1,過量HCl0.05000.1使Ac-轉化成HAc pH8.06 計算pH 7.0時的Et, 質子條件 5.在pH為10.0的氨性緩沖溶液中,以210-2molL-1 EDTA滴定同濃度的Pb2溶液。若滴定開始時酒石酸的分析濃度為0.2 molL-1,計算化學計量點時的lgK′PbY、[Pb′]和酒石酸鉛絡合物的濃度。若用EBT做指示劑,已知pH=10時,pPbt11.6,計算終點誤差。(已知酒石酸以H2L表示,pKa12.9,pKa14.1;,;時,,) 酒石酸以H2L表示,, , 時,, 又 或 pMep’11.6-3.18.5 ΔpM’8.5-8.20.3 TE9.510-4 1. 計算pH4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp CaC2O42.010-9, lgKCaY10.69, 草酸的解離常數為pKa11.23, pKa24.19, pH4.0 時lgaYH8.44) 答案aCa =1+KcaY [Y]1 KCaY cY/a YH2.78 a草酸=1+β1[H]+β2[H]2 2.55 Ksp’KspaCaa草酸1.4210-8 SKsp’/C草酸=1.4210-7 mol/L 2. 稱取0.2357g Sb2S3試樣, 讓其燃燒, 產生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求試樣中Sb的質量分數. 已知 MrSb121.7 g. mol-1 答案1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe26/5 KMnO4 nSb 25/60.00200030.200.1007 mmol Sb 0.1007/1000121.7/0.2357100%=5.20 3. 在pH 5.0的緩沖溶液中,以二甲酚橙XO為指示劑,用0.020 mol/L EDTA滴定濃度均為0.020 mol/L的Cd2和Zn2混合溶液中的Zn2,加入過量的KI,使其終點時的[I-] 1.0 mol/L。試通過計算判斷Cd2是否產生干擾能否用XO作指示劑準確滴定Zn2(已知pH 5.0時,lgKCdIn 4.5,lgKZnIn 4.8;CdI42-的lgb1 lgb4為2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY 16.5,lgKCdY 16.64。要求TE 0.3,DpM 0.2。) 答案(1)aCdI 1 10 2.1 103.43 10 4.49 10 5.41 10 5.46 [Cd2] sp 0.010/10 5.46 10 –7.46 mol/L pCdsp 7.46, 因為此時, [Cd2] sp [Cd2] ep,故Cd2 被掩蔽,不與XO顯色,因而不產生干擾,可以滴定Zn2. 2 aYCd 1 10 16.64 10 –7.46 10 9.18 , aY aYCd aYH –1 10 9.18, lg KZnY 16.5 – 9.18 7.32 p Znsp 1/2 7.32 2.0 4.66, DpZn 4.8 – 4.66 0.14 可以用XO作指示劑準確滴定Zn2 4. 某礦石含銅約0.12%,用雙環己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,在適宜條件下顯色,定容.用1cm比色皿,在波長600nm測定吸光度,要求測量誤差最小,應該稱取試樣多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MrCu63.5 g. mol-1) 答案根據光度測量誤差公式可知當吸光度A=0.434時,誤差最小, 已知b1, ε=1.68104,根據Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5 mol/L 100ml有色溶液中Cu的含量為 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4 g 已知某礦含銅約0.12%,則應稱取試樣質量為 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g 分析化學習題 第一章 概論練習題及答案 一、基礎題 1、下列論述中正確的是( ) A、準確度高,一定需要精密度高; B、精密度高,準確度一定高; C、精密度高,系統誤差一定??; D、分析工作中,要求分析誤差為零 2、在分析過程中,通過( )可以減少隨機誤差對分析結果的影響。 A、增加平行測定次數 B、作空白試驗 C、對照試驗 D、校準儀器 3、下列情況所引起的誤差中,不屬于系統誤差的是( ) A、移液管轉移溶液之后殘留量稍有不同 B、稱量時使用的砝碼銹蝕 C、滴定管刻度未經校正 D、以失去部分結晶水的硼砂作為基準物質標定鹽酸 4、下列有關隨機誤差的論述中不正確的是( ) A、隨機誤差是隨機的; B、隨機誤差的數值大小,正負出現的機會是均等的; C、隨機誤差在分析中是無法避免的; D、隨機誤差是由一些不確定的偶然因素造成的 5、隨機誤差是由一些不確定的偶然因素造成的、2.05010-2是幾位有效數字( )。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 6、用25ml移液管移出的溶液體積應記錄為( )ml。 A、25.0 B、 25 C、25.00 D、25.000 7、以下關于偏差的敘述正確的是( )。 A、測量值與真實值之差 B、測量值與平均值之差 C、操作不符合要求所造成的誤差 D、由于不恰當分析方法造成的誤差 8、分析測定中出現的下列情況,何種屬于隨機誤差 A、某學生幾次讀取同一滴定管的讀數不能取得一致 B、某學生讀取滴定管讀數時總是偏高或偏低; C、甲乙學生用同樣的方法測定,但結果總不能一致; D、滴定時發現有少量溶液濺出。 9、下列各數中,有效數字位數為四位的是( ) A、 B、pH10.42 C、19.96 D、0. 0400 10、下列情況引起的誤差不是系統誤差的是( ) A、砝碼被腐蝕; B、試劑里含有微量的被測組分; C、重量法測定SiO2含量是,試液中硅酸沉淀不完全; D、天平的零點突然有變動 二、提高題 11、滴定分析法要求相對誤差為0.1,若使用靈敏度為0.0001g的天平稱取試樣時,至少應稱?。?) A、0.1g; B、 0.2g; C、 0.05g; D、 1.0g 12、由計算器算得2.2361.1124/1.035900.2000的結果為12.00562989,按有效數字運算規則應將結果修約為 A 12.006 B 12.00;C 12.01; D 12.0 13、有關提高分析準確度的方法,以下描述正確的是( )。 A、增加平行測定次數,可以減小系統誤差; B、作空白試驗可以估算出試劑不純帶來的誤差 C、回收試驗可以判斷分析過程是否存在隨機誤差 D、通過對儀器進行校準減免隨機誤差 14、進行某種離子的鑒定時,懷疑所用試劑已變質,則進行( ) A、空白試驗 B、對照試驗 C、反復試驗 D、分離試驗 15、以加熱驅除水分法測定中結晶水的含量時,稱取試樣0.2000g,已知天平稱量誤差為,分析結果的有效數字位數應為( ) A、一位 B、四位 C、兩位 D、位數不定 16、計算式的結果應以幾位有效數字報出( ) A、三位 B、五位 C、四位 D、兩位 17、已知某溶液的pH值為0.070,其氫離子濃度的正確值為( ) A、0.85 B、0.8511 C、0.851 D、0.8 18、某試樣經三次平行測定,得MgO平均含量為28.2,若真實含量為28.0,則28.2-28.00.2為( ) A、相對誤差 B、絕對誤差 C、絕對偏差 D、相對偏差 19、三次標定NaOH溶液濃度的結果為0.1085、0.1083、0.1087,其相對平均偏差為( ) A、0.02 B、0.01 C、0.15 D、0.03 20、用氧化還原發測得某試樣中鐵的質量分數為20.01%,20.03%,20.04%,20.05%,分析結果的標準偏差為( ) A、0.01479% B、0.0148% C、0.015% D、0.017% 答案AAABD,CBACC,BCBAB,AABBD 第二章 滴定分析概論練習題及答案 一、基礎題 1. 在滴定分析中,化學計量點與滴定終點的關系是( ) A、兩者必須吻合 B、兩者含義相同 C、兩者互不相干 D、兩者愈接近,滴定誤差愈小 2、 EDTA測定Al3可用的滴定方式是( ) A.直接滴定法B.返滴定法C.置換滴定法D. 間接滴定法 3、滴定分析法對化學反應有嚴格地要求,因此下列說法中不正確的是( )。 A.反應有確定的化學計量關系B.反應速度必須足夠快 C.反應產物必須能與反應物分離D.有適當的指示劑可選擇 4、對于速度較慢的反應,可以采用下列哪種方式進行測定( )。 A.返滴定法B.間接滴定法C.置換滴定法D.使用催化劑 5、將Ca2 沉淀為CaC2O4沉淀,然后用酸溶解,再用KMnO4標準溶液直接滴定生成的H2C2O4,從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是( )。 A.沉淀滴定法B.氧化還原滴定法C.直接滴定法D. 間接滴定法 6、物質的量濃度是指( )。 A、單位體積的溶液中所含物質的質量 B、單位質量的物質中所含被測物質的物質的量 C、單位質量的溶液中所含物質的質量 D、單位體積的溶液中所含物質的物質的量 7、欲配制500 mL 0.2 molL-1 HCl溶液,應量取12 molL-1濃HCl體積為( )。 A、0.84 mL B、4.2 mL C、8.4 mL D、12.6 mL 8、下列物質中可用于直接配制標準溶液的是 A、固體K2Cr2O7GR B、濃HClCP C、固體NaOHGR D、固體Na2S2O35H2OAR 9、用于標定Na2S2O3溶液的基準物質是( )。 A、 KMnO4 B、KIO3 C、K2CrO4 D、H2O2 10、標準溶液的重要性是影響測定結果的準確度。其濃度通常要求用( B )有效數字表示。 A、 三位 B、四位 C、兩位 D、一位 二、提高題 11、欲配制草酸鈉溶液用以標定0.04溶液,如要使標定時兩種溶液消耗的體積相等。問需配制草酸鈉溶液的濃度為( ) A.0.1000 molL-1 B、0.04000 molL-1 C、0.05000 molL-1 D、0.08000 molL-1 12、硼砂作為基準物質用于標定鹽酸溶液的濃度,若硼砂失去了少量的水分,則標定結果( ) A、偏高 B、偏低 C、無影響 D、不能確定 13、已知濃度的標準NaOH溶液,因保存不當吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液,則對分析結果有何影響( ) A、無影響 B、不確定 C、偏低 D、偏高 14、今有0.4000的鹽酸1L,欲將其配制成濃度為0.5000的溶液,需要加入濃度1.0000的HCl溶液多少毫升( ) A、200.0ml B、400.0ml C、100.0ml D、300.0ml 15、稱取基準,溶于適量水后,用待標定的NaOH溶液滴定到化學計量點,消耗20.00mL。則NaOH溶液的濃度為( )。(的分子量為126.0) A、0.8000 B、0.2000 C、0.2500 D、0.4000 16、已知0.02000對的滴定度為( ) A、5.600010-3 B、1.12010-3 C、0.224010-3 D、0.112010-3 17、稱取基準物質0.5208g,用以標定NaOH溶液,至化學計量點時消耗NaOH溶液25.20ml,則NaOH溶液的濃度為( )已知的分子量為204.22。 A、0.1012 B、0.1120 C、0.0.1011 D、0.0.1015 18、稱取工業硼砂(Na2B4O710H2O)1.0000g溶于適量的水中,用0.2000 molL-1 HCl溶液滴定至終點,消耗HCl溶液25.00 ml。試樣中硼的質量分數為( )。(硼的原子量為10.81) A、10.81 B、5.400 C、21.62 D、43.24 19、20.00 mL H2C2O4需要20.00 mL 0.1000 molL-1NaOH溶液完全中和,而同體積的該草酸溶液在酸性介質中恰好能與20.00mL KMnO4溶液完全反應,則此KMnO4溶液的濃度為( )。 A、0.01000 molL-1 B、0.02000 molL-1 C、0.04000 molL-1 D、0.1000 molL-1 20、已知鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)的摩爾質量為204.2 gmol-1,用它作基準物質來標定0.1 molL-1 NaOH溶液時,如果要使消耗的NaOH溶液體積為25 mL左右,每份宜稱取鄰苯二甲酸氫鉀( )左右。 A、0.1g B、0.2 g C、0.25 g D、0.5g 答案DBCAD,DCABB,ABCCD,AAABD 第三章 酸堿滴定法練習題及答案 一、基礎題 1、HPO42-的共軛堿是----------------------------------- A H2PO4- B H3PO4 C PO43- D OH- 2、下列溶液用酸堿滴定法能準確滴定的是- A 0.1 mol/L HF pKa 3.18 B 0.1 mol/L HCN pKa 9.21 C 0.1 mol/L NaAc [pKaHAc 4.74] D 0.1 mol/L NH4Cl [pKbNH3 4.75] 3、在水溶液中共軛酸堿對Ka與Kb的關系是------------------ A KaKb1 B KaKbKw C Ka/KbKw D Kb/KaKw 4、濃度相同的下列物質水溶液的pH最高的是----------- A NaCl B NaHCO3 C NH4Cl D Na2CO3 5、下列鹽的水溶液緩沖作用最強的是----------------- A NaAc B Na2CO3 C Na2B4O710H2O D Na2HPO4 6、強酸滴定弱堿,以下指示劑中不適用的是------ A 甲基橙 B 甲基紅 C 酚酞 D 溴酚藍 pT 4.0 7、用0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L NaOH的突躍范圍為9.74.3, 則0.01 mol/L HCl滴定0.01 mol/L NaOH的突躍范圍應為-- A 9.74.3 B 8.74.3 C 8.76.3 D 10.73.3 8、 0.20mol/L HCl與0.30mol/L Na2CO3溶液等體積混合,該溶液的pH為( )。 H2CO3的pKa1 6.38, pKa2 10.25 (A)9.95 (B)4.05 (C)10.25 (D)10.55 9、今欲用H3PO4與Na2HPO4來配制pH 7.2的緩沖溶液,則H3PO4與Na2HPO4物質的量之比nH3PO4∶nNa2HPO4應當是-- H3PO4的pKa1pKa3分別是2.12,7.20,12.36 A 11 B 12 C 13D 31 10、為標定HCl溶液可以選擇的基準物是------------ A NaOH B Na2CO3 C Na2SO3 D Na2S2O3 二、提高題 1、下列各組組分中不屬于共軛酸堿對的是---------------- A H2CO3和CO32- B NH3和NH2- C HCl和Cl- D HSO4- 和SO42- 2、相同濃度的CO32-、S2-、C2O42-三種堿性物質水溶液, 其堿性強弱由大至小的順序是-------- 已知 H2CO3pKa1 6.38, pKa2 10.25;H2SpKa1 6.88 ,pKa2 14.15;H2C2O4pKa1 1.22,pKa2 4.19 A CO32-S2-C2O42- B S2-C2O42-CO32- C S2-CO32-C2O42- D C2O42-S2-CO32- 3、.加 40 mL 0.15mol/L HCl溶液至60mL 0.10mol/L Na2CO3溶液中,該溶液的合理的簡化質子條件是( ) (A)[H2PO4-][HPO42-] (B)[H3PO4][HPO42-] (C)[PO43-][HPO42-] (D) [H3PO4][H2PO4-] 4、以甲基紅為指示劑,能用NaOH標準溶液準確滴定的酸是 A 甲酸 B 硫酸 C 乙酸 D 草酸 5、今欲用H3PO4與NaOH來配制pH 7.20的緩沖溶液,則H3PO4與NaOH物質的量之比 nH3PO4∶nNaOH應當是 H3PO4的pKa1pKa3分別是2.12,7.20,12.36 A 11 B 12C 21 D 23 6、 用NaOH標準溶液滴定0.1mol/LHCl-0.1mol/L H3PO4混合液,在滴定曲線上出現幾個突躍--- A 1 B 2 C 3 D 4 7、以0.20 mol/L BaOH2溶液滴定0.10 mol/L HCOOH溶液至化學計量點時,溶液的pH為( )。 [KaHCOOH 2.010-4] A 8.30 B 5.70C 7.50 D 6.50 8、在H2C2O4溶液中,下列活度系數的排列順序正確的是--------------- A gHC2O4- gH gC2O42- B gH gHC2O4- gC2O42- C gC2O42- gHC2O4- gH D gHC2O4- gC2O42- gH 9、用0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L NH3水pKb 4.7的pH突躍范圍為6.34.3, 若用0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L pKb 2.7的某堿, pH突躍范圍為 A 6.32.3 B 8.32.3 C 8.34.3 D 4.36.3 10、0.050mol/L AlCl3溶液的離子強度為-------------------------- A 0.60 mol/L B 0.30 mol/L C 0.15 mol/L D 0.10 mol/L 答案CABDC,CCACB,ACBBD,BABCB 第四章 配位滴定法練習題及答案 1、在配位滴定中,下列說法何種正確( ) A. 酸效應使條件穩定常數增加有利于反應完全; B. 配位效應使條件穩定常數增加不利于反應完全; C. 所有副反應都不利于滴定反應; D. 以上說法都不對。 2、今欲配制 pH5.0, pCa3.8的溶液,所需 EDTA與Ca2 物質的量之比,即nEDTAnCa為 A.13 B.32 C. 23 D.31 3、15 mL 0.020 molL-1 EDTA與10 mL 0.020 molL-1 Zn2溶液相混合,若pH為4.0,Zn2濃度為 A.p[Zn2]5.6 B.p[Zn2]6.6 C.p[Zn2]7.6 D.p[Zn2]8.6 4、下面兩種情況下的lgK’NiY值分別為 (1)pH 9.0 , CNH30.2 molL-1; (2)pH 9.0 ,CNH30.2 molL-1, CCN - 0.01 molL-1 。 A.13.5, 4.1 B 4.1,13.5 C.5.6,11.5 D.11.5,5.6 5、已知銅氨絡合物各級不穩定常數為 , , , 若銅氨絡合物水溶液中 CuNH342 的濃度為CuNH332的10倍,溶液[NH3]為 A.0.77mol.L-1 B.0.077mol.L-1 C.0.67mol.L-1 D.0.47mol.L-1 6、以EDTA滴定同濃度的溶液,若滴定開始時溶液的pH10,酒石酸的分析濃度為0.2 molL-1 ,化學計量點時的lgK’PbY,[Pb’]和酒石酸鉛絡合物的濃度(酒石酸鉛絡合物的lgK為 3.8)分別為; A.lgK’PbY13.5,[PbL]10-11.3 B.lgK’PbY14.4,[PbL]10-8.5 C.lgK’PbY12.6, [PbL]10-5.2 D.lgK’PbY14.4 [PbL]10-11.3 7、 由計算得知pH5.5時EDTA溶液的lgɑH值為 A.4.6 B.6.6 C.5.6 D.3.6 8、鉻黑T(EBT)是一種有機弱酸,它的lgK1H11.6,lgK2H6.3,Mg-EBT的lgK MgIn7.0,在pH10.0時的lgK’MgIn值為 A.5.4 B.6.4 C.4.4 D.3.4 9、從不同資料上查得Cu(Ⅱ)絡合物的常數如下 Cu-檸檬酸 K不穩6.310-15 Cu-乙酰丙酮 β11.8610 8 β2.191016 Cu-乙二胺 逐級穩定常數為K14.71010,K22.1109 Cu-磺基水楊酸 lgβ216.45 Cu-酒石酸 lgK13.2,lgK21.9,lgK3-0.33 lgK41.73 Cu-EDTA lgK穩18.80 Cu-EDTA pK不穩15.4 總穩定常數(lgK穩)從大到小排列順序為 A. B. C. D 10、15mL0.020 molL-1EDTA與10mL0.020 molL-1Zn2溶液相混合,若欲控制[Zn2] 為10-7 molL-1,問溶液的pH應控制在多大 A.9.0 B.9.3 C.6.3 D.3.8 11、乙酰丙酮(L)與Fe3絡合物的 lgβ1~lgβ3 分別為 11.4,22.1,26.7。pL22.1時FeⅢ的主要存在形體為 A.Fe3 B.FeL C.FeL2 D.FeL3 12、濃度均為0.100 molL-1的Zn2,Cd2混合溶液,加入過量KI,使終點時游離I-濃度為1 molL-1,在pH5.0時,以二甲酚橙作指示劑,用等濃度的Zn2,滴定其中的EDTA,滴定的終點誤差為 A.-0.22 B.0.22 C.-0.022 D.0.022 13、在pH5.0的緩沖溶液中,用0.002 molL-1EDTA滴定0.0020 molL-1 Pb2,以二甲酚橙做指示劑,使用HAc-NaAc緩沖溶液,終點時,緩沖劑總濃度為0.31 molL-1,終點誤差為 A.-0.26 B.0.26 C.-2.6 D.2.6 14、某溶液中含Ca2、Mg2及少量Al3、Fe3,現加入三乙醇胺,并調節溶液pH 10,以鉻黑T為指示劑,用EDTA滴定,此時測得的是 A.Ca2的含量 B.Ca2、Mg2總量 C.Mg2的總量 D.Ca2、Mg2、Al3、Fe3的總量 15、在EDTA配位滴定中,下列有關酸效應的敘述正確的是 A、酸效應系數越大,配合物的穩定性越高; B、反應的pH值越大,EDTA的酸效應系數越大; C、酸效應系數越小,配合物的穩定性越高; D、EDTA的酸效應系數越大,滴定曲線的突躍范圍越大。 16、已知,當pH2.0時,則為 A、13.50; B、2.99; C、11.51; D、3.99 17、溶液中存在M、N兩種金屬離子時,準確滴定M,而N不干擾的條件是( ) A、ΔlgK≥0.3; B、ΔlgK≤0.5; C、ΔlgK≥5; D、ΔlgK≥8。 18、測定鉛錫合金中Pb, Sn含量時,稱取試樣0.2000g,用HCl溶解后,準確加入50.00ml 0.03000 molL-1 EDTA,50ml水,加熱煮沸2min,冷后,用六亞甲基四胺將溶液調節至pH5.5,加入少量1,10-鄰二氮菲,以二甲酚橙作指示劑,用0.03000 molL-1Pb2標準溶液滴定,用去3.00ml.然后加入足量NH4F,加熱至40℃左右,再用上述Pb2標準溶液滴定,用去35.00ml。試樣中Pb和Sn的質量分數分別為 A.WSn27.30, WPb65.20 B. WSn65.20 ,WPb27.30 C.WSn37.30, WPb62.32 D. WSn62.32 ,WPb37.30 19、測定鋯英石中ZrO2 Fe2O3含量時,稱取1.000g試樣,以適當的熔樣方法制成200.0ml試樣溶液.移取50.00ml試樣,調節pH0.8,加入鹽酸羥胺還原Fe3,以二甲酚橙作指示劑,用1.00010-2 molL-1 EDTA 滴定,用去10.00ml.加入濃硝酸,加熱,使Fe2被氧化成Fe3,將溶液調節至pH~1.5,以磺基水楊酸作指示劑,用上述EDTA 溶液滴定,用去20.00ml。試樣中ZrO2和Fe2O3的質量分數分別為 A.WZrO26.39, WFe2O3 4.93 B. WZrO24.93 ,WFe2O36.39 C.WZrO26.39, WFe2O39.86 D.WZrO2 9.86, WFe2O36.39 20、某退熱止痛劑為咖啡因,鹽酸喹啉和安替比林的混合物,為測定其中咖啡因的含量,稱取試樣0.5000g,移入50ml容量瓶中,加入30ml水、10ml 0.35 molL-1四碘合汞酸鉀溶液和1ml濃鹽酸,此時喹啉的安替比林與四碘合汞酸根生成沉淀,以水稀至刻度,搖勻.將試樣干過濾,移取20.00ml 濾液與干燥的錐形瓶中,準確加入5.00ml 0.3000 molL-1KBiI4溶液,此時質子化的咖啡因與BiI4-反應 C8H10N4O2H BiI4-C8H10N4O2HBiI↓ 干過濾,取10.00ml濾液,在pH3~4的HAc-NaAc緩沖液中,以0.0500 molL-1EDTA滴至BiI4-的黃色消失為終點,用去6.00mlEDTA溶液。試樣中咖啡因C8H10N4O2的質量分數M咖啡因194.16gmol-1為 A.WC8H10N4O272.82 B.WC8H10N4O262.52 C.WC8H10N4O282.82 D.WC8H10N4O282.28 答案DBCAB,BCABD,AACBC,BDDBA 第五章 氧化還原滴定法練習題 一.基本題 1.高錳酸鉀標準溶液 直接配制。 (A)可以 (B)必須 (C)不能 (D)高溫時可以 2.高錳酸鉀法測定H2O2水的滴定反應開始時,滴定速度應 。 (A)較慢 (B)較快 (C)先快后慢 (D)很快 3.重鉻酸鉀標準溶液 直接配制。 (A) 不易于提純,所以不能 (B)低溫時可以 (C)不能 (D)干燥后可以 4.K2Cr2O7與KI反應時,溶液的酸度一般以 molL-1為宜。 (A)0.01 (B)0.02-0.04 (C)0.2-0.4 (D)0.8-1.0 5.對于反應 Fe3e→Fe2 Fe3的副反應系數 。 (A) (B) (C)恒等于1 (D) 6.高錳酸鉀法一般在 性介質中進行。 (A)酸性 (B)堿性 (C)中性 (D)不限制酸堿 7.高錳酸鉀標準溶液在配制后 。 (A)需放置2-3天才能標定 (B)需放置1小時才能標定 (C)不需放置可直接標定 (D)需加熱至沸1小時再標定 8.用來標定KMnO4溶液的基準物質是 。 (A)K2Cr2O7 (B)KBrO3 (C)Cu (D)Na2C2O4 9.已知K2Cr2O7標準溶液濃度為0.01566,,它對Fe的滴定度為 。(已知Fe的原子量為55.85。) (A)0.005248mgmL-1 (B)0.0001458 gmL-1 (C)0.005248 gmL-1 (D)0.1458 gmL-1 10.稱取鐵礦石0.1628g,滴定時用去0.01234molL-1的K2Cr2O7溶液21.56ml,鐵的質量分數為 。(已知K2Cr2O7對Fe的滴定度為0.003978 gmL-1,Fe的原子量為55.85。) (A)1.521% (B)54.76% (C)9.127% (D)0.5476 二.提高題 1.氧化還原反應Ox1Red2 Red1 Ox2,能應用于滴定分析的條件是 。 (A)ΔE Θ≥0.4V (B)ΔE Θ≥6V (C)ΔE Θ≥0V (D)ΔE Θ≤0.4V 2.用KMnO4法測定H2O2水時,一般用 來控制溶液的酸度。 (A)HCl (B)H2SO4 (C)HNO3 (D)HF 3.在氧化還原滴定反應中,兩個電對的條件電極電位差越大,則滴定突躍范圍越 。 (A)小 (B)不適合滴定 (C)大 (D)難以確定選擇催化劑 4.用KMnO4法測定H2O2水含量時,為了提高滴定反應的速度,應加熱至 。 (A)35-45℃ (B)45-55℃ (C)55-65℃ (D)75-85℃ 5.氧化還原電對的條件電極電位是 。 (A)測定條件下的標準電極電位。 (B)電對的氧化態離子和還原態離子的平衡濃度都等于1molL-1時的電極電位; (C)電對的氧化態和還原態的濃度都相等時的電極電位; (D)在一定介質條件下,電對的氧化態和還原態的總濃度都為1 molL-1時校正了各種外界因素影響后的實際電極電位。 6.下列說法正確的是 。 (A)Na2S2O3不是基準物,不能用來直接配制標準溶液。 (B)Na2S2O3是基準物,可以用來直接配制標準溶液。 (C)Na2S2O3標準溶放置液長期放置后,不必重新標定,可以直接使用。 (D)配制Na2S2O3溶液時,需加入少量醋酸,使溶液呈弱酸性。 7.將鈣鹽溶液沉淀為CaC2O4H2O,經過濾、洗滌后,溶于稀硫酸溶液中,用0.003800 molL-1 KMnO4溶液滴定生成的H2C2O4。KMnO4溶液對CaO的滴定度為 。 (A)0.00008524 gmL-1 (B)0.5328mgmL-1 (C)0.0005328mgmL-1 (D)0.0005328gL-1 8.測定石灰石中的鈣含量時,準確稱取0.4012g試樣,溶解后沉淀為CaC2O4,經過濾、洗滌后溶于H2SO4溶液中,用0.01980molL-1 KMnO4標準溶液滴定,到達終點時消耗28.00ml,KMnO4溶液,則試樣中Ca的含量為 。(Ca的原子量為40.08。) (A)5.538% (B)2.215% (C)13.85% (D)0.1385% 9.用基準物CaC2O40.1623g配制成標準溶液后標定KMnO4,到達終點時用去KMnO421.03ml,KMnO4溶液的濃度為 molL-1。 (A)0.05791 (B)0.02317 (C)0.2317 (A)0.1448 10.稱取某含鉻鐵礦0.6000g,溶解后將鉻氧化至Cr2O72-,加入0.2503 molL-1 Fe2+溶液50.00ml,以0.04628 molL-1的K2 Cr2O72-滴定過量的Fe2+,需要15.46ml到達終點,該鐵礦中含Cr為 。(已知Cr的原子量為52.00。) (A)34.10% (B)2.377% (C)11.88% (D)23.77% 答案CADCB,AADCB,ABCDD,ABCBD 第六章 重量分析法和滴定分析法練習題及答案 一、基礎題 1、沉淀滴定的銀量法中,莫爾法使用的滴定終點指示劑是( ) A、溶液 B、溶液 C、FeCl3溶液 D、溶液 2、莫爾法測定天然水中的,酸度控制為( ) A、酸性 B、堿性 C、中性至弱堿性范圍 D、強堿性 3、莫爾法可以測定下列那種試樣中的含量( ) A、 B、 C、 D、 4、下列稱量形式和待測組分的化學因數正確的是( ) A、以為稱量形式,測定, B、以為稱量形式,測定Al, C、以為稱量形式,測定, D、以為稱量形式,測定, 5、沉淀滴定法中佛爾哈德法的指示劑是( ) A、鉻酸鉀 B、重鉻酸鉀 C、鐵銨礬 D、熒光黃 6、在重量分析法中,洗滌無定形沉淀的洗滌液是( ) A、冷水 B、含沉淀劑的稀溶液 C、熱的電解質溶液 D、熱水 7、pH4時用莫爾法測定含量,結果是( ) A、偏高 B、偏低 C、忽高忽低 D、無影響 8、某吸附指示劑pKa5.0,以銀量法測定鹵素離子時,pH應控制在( ) A、pH5.0 B、pH5.0 C、5.0pH10.0 D、pH10.0 9、指出下列條件適用于佛爾哈德法的是( ) A、pH=6.5~10 B、以鉻酸鉀為指示劑 C、滴定酸度為0.1~1 D、以熒光黃為指示劑 10、摩爾法測定Cl-含量時,要求介質的pH在6.5 10.0范圍內,若酸度過高,則 ( ) A、AgCl沉淀不完全; B、AgCl沉淀易膠溶;形成溶膠 C、AgCl沉淀吸附Cl-增強; D、Ag2CrO4沉淀不易形成; 二、提高題 11、以鐵銨礬為指示劑,用NH4SCN標準液滴定Ag+時,應在下列哪種條件下進行 ( ) A、酸性; B、弱堿性; C、中性; D、堿性 12、.測定銀時為了保證使AgCl沉淀完全,應采取的沉淀條件是 A、加入濃HCl B、加入飽和的NaCl C、加入適當過量的稀HCl D、在冷卻條件下加入NH4ClNH3 13、用重量法測定氯化物中氯的質量分數,欲使10.0mg AgCl沉淀相當于1.00%的氯,應稱取試樣的質量g 已知Cl的原子量為35. 5, AgC的分子量為 143.3 A、 0.1237 B、0.2477 C、 0.3711 D、0.4948 14、稱取1.9221 g分析純KCl加水溶解后,在250 mL容量瓶中定容,取出20.00 mL用AgNO3溶液滴定,用去18.30 mL, AgNO3溶液濃度為( )(已知KCl分子量為74.55 gmol-1) A、 0.1284 B、0.1184 C、 0.2368 D、0.0.2568 15、稱取含銀廢液2.075g,加入適量HNO3,以鐵胺礬為指示劑,消耗了25.50 mL 0.04634 molL-1的NH4SCN溶液,廢液中銀的質量分數為( )(已知Ag的莫爾分數為107.9 ) A、0.06145 B、0.1229 C、0.03048 D、0.2458 16、稱取0.4829g合金試驗,溶解使其中的Ni沉淀為丁二酮月虧鎳(分子量為288.84),經過濾、洗滌、烘干、稱量為0.2671g,則試樣中鎳(分子量為58.69),則鎳的質量分數為( ) A、1.24% B、5.62% C、11.24% D、22.48% 17、稱取某可溶性鹽0.3232 克,用硫酸鋇重量法測定其中的含硫量,得BaSO4沉淀0.2982 克,則試樣中SO3的質量分數為( )。(已知BaSO4的分子量233.4,SO3的分子量80.06) A、31.65% B、32.65% C、36.15% D、36.25% 18、稱取風干(空氣干燥)的石膏試樣1.2030 克,經烘干后得吸附水分0.0208 克,再經灼燒又得結晶水0.2424克,試樣換算成干燥物質時的的質量分數為( )已知的分子量136.14,的分子量172.17。 A、98.8% B、96.8% C、94.8% D、95.8% 19、只含有銀和鉛的合金試樣0.2000g,溶于HNO3,加冷HCl,得AgCl和PbCl2混合沉淀0.2466g。用熱水處理沉淀,將PbCl2完全溶解,剩下不溶的AgCl為0.2067g。則合金中銀的質量分數為( )已知Ag的原子量為107.87,AgCl的分子量為143.32 A、77.79% B、79.97% C、18.40% D、36.80% 20、某含氯試樣0.2500g,溶于水后加入0.1000 molL-1的AgNO3溶液30.00mL,過量的AgNO3用0.1200 molL-1的NH4SCN溶液滴定,耗去2.00mL。該試樣中氯的含量為( )。 A、19.57% B、38.14% C、78.28% D、39.14% 答案BCAAC,CBCCD,ACBBA,CAAAD 第七章 吸光光度法練習題 1.符合Lambert-Beer定律的某有色溶液,當有色物質的濃度增加時,最大吸收波長和吸光度分別是 A.不變 、增加 B.不變 、減小 C. 向長波移動、不變 D. 向短波移動、不變 2.某溶液測得其吸光度為A0 ,稀釋后測得其吸光度為A1,已知A0-A1=0.477,稀釋后的透射比T1應為 A.T12T0 B.T13T0 C.T11/3 T0 D.T11/2T0 3. 用分光光度法測定Fe3,下列說法正確的是 A. FeSCN2的吸光度隨著SCN-濃度的增大而線性增大 B. FeSCN2的吸光度隨著Fe3濃度的增大而線性增大 C. 溶液的吸光度與透射率線性相關 D. 溶液的條件摩爾吸光度系數隨著波長變化而變化 4.已知某顯色體系的桑德爾靈敏度為0.005ug.cm-2,Fe的相對原子質量為55.85,則用該顯色體系分光光度法測定Fe2的摩爾吸光系數為(L.mol-1,cm-1) A.1.1104 B.2.2104 C.1.1105 D. 2.2105 5.用常規分光光度法測得標準溶液的透射率為20%,試液的透射率為10%,若以示差分光光度法測定試液,以標準溶液為參比,則試液的透過率為 A.20 B.40 C.50 D.80 6.測定純金屬鈷中微量錳時,在酸性介質中以KIO4氧化Mn2為MnO4-以分光光度法測定,選擇參比溶液為 A.蒸餾水 B.含KIO4的試樣溶液 C.KIO4溶液 D.不含KIO4的試樣溶液 7.標準工作曲線不過原點的可能的原因是 A.顯色反應得酸度控制不當 B.顯色劑得濃度過高 C.吸收波長選擇不當 D.參比溶液選擇不當 8. 某鋼樣含Ni的質量分數為0.12%,用丁二酮肟分光光度法(ε1.3104L.mol-1.cm-1)進行測定。若試樣溶解后轉入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,在470nm波長處用1.0cm吸收池測量,希望此時的測量誤差最小,應稱取樣品______ [Ar(Ni)=58.69]。 A 1.60g B 0.16g C.0.14g D.1.4g 9.用硅鉬藍法測定SiO2,以一含有SiO20.020mg 的標準溶液作參比,測得另一含0.100mgSiO2標液的透射率T為14.4,今有一未知溶液,在相同的條件下測得透射率為31.8%,該溶液中SiO2的質量(mg) 為____。 A.0.067 B.0.14 C.0.67 D.0.014 10.已知KMnO4的ε5452.2103,計算此波長下濃度為0.002(m/V)KMnO4溶液在3.0cm吸收池中的透光率。若溶液稀釋一倍后,透光率為_______。[MKMnO4158.03,c1.2710-4mol/L) A. 15, B. 38 C.85 D. 62 11.以丁二酮肟光度法測定鎳,若鎳合物NiDX2的濃度為1.710-5mol/L,用2.0cm吸收池在470nm波長下測得透光率為30.0。絡合物在該波長下的摩爾吸光系數為_____。 A. 1.5104L.mol-1.cm-1 B.1.5105L.mol-1.cm-1 C.1.5106L.mol-1.cm-1 D.1.5103L.mol-1.cm-1 12.用吸光度法測定含有兩種絡合物x與y的溶液的吸光度(b1.0cm),獲得下列數據 溶液 濃度(mol/L) 吸光度A1285nm 吸光度A2365nm X 5.010-4 0.053 0.430 Y 1.010-3 0.950 0.050 XY 未知 0.640 0.370 未知溶液中X和Y的濃度分別為 A.6.310-5mo.L-1,4.010-5moL.L-1 B.6.310-4mo.L-1,4.010-4moL.L-1 C.4.010-5moL.L-1 ,6.310-5moL.L-1 D.4.010-4moL.L-1 ,6.310-4moL.L-1 13. 有兩份不同濃度的某一有色絡合物溶液,當液層厚度均為1.0cm時,對某一波長的透光率分別為a 65.0;b41.8,該兩份溶液的吸光度A1,A2分別為_____。 A.A10.387, A20.179 B.A10.379 , A20.187 C.A10.187, A20.379 D.A10.179 , A20.387 14. 以鄰二氮菲光度法測定FeII,稱取試樣0.500克,經處理后,加入顯色劑,最后定容為50.0mL,用1.0cm吸收池在510nm波長下測得吸光度A0.430,試樣中鐵的百分含量為____。(ε5451.1104) A. 0.22 B. 0.022 C. 2.2 D. 0.0022 15. 在分光光度法中,濃度測量的相對誤差較?。ā?)的透光率T范圍是 A. 0.10.2; B. 0.2~0.8; C. 0.15~0.65; D. 0.150.368。 16、某一物質的溶液符合朗伯-比爾定律,當物質的濃度增加時,下列說法正確的是 A. λmax增大 B. k增大 C. T增大 D.A增大 17、釩酰離子與吡啶偶氮間苯二酚(PAR)顯色后在一定波長下測得溶液的透光率為40.0%,則其吸光度為 A.0.796 B.0.199 C.0.398 D.0.301 18、有色配合物的摩爾吸光系數,與下面因素有關的量是 A. 比色皿厚度 B. 有色配合物濃度 C. 配合物顏色 D. 入色光波長 19、摩爾吸光系數的單位是 A. mol.L-1.cm-1 B..cm.mol.L-1 C.L.mol-1.cm-1 D.L.cm.mol.-1 20、某鋼樣中含鎳0.12%,已知某顯色劑與之作用后,試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,顯色,加水稀釋至刻度。取部分試液于470nm波長處測定,比色皿為1cm,如欲使A=0.434,應稱取試樣多少克(已知鎳的分子量為58.69) A.0.63mg B.1.63mg C.2.63mg D.3.63mg 答案ABDAC,DDBAB,ADCBB,DCDAB 第八章 原子吸收分光光度法練習題及答案 1. 原子吸收光譜是由下列哪種粒子產生的 A 固體物質中原子的外層電子 B 氣態物質中基態原子的外層電子 C 氣態物質中激發態原子的外層電子 D 氣態物質中基態原子的內層電子 2. 原子吸收光譜線的多普勒變寬是由下面哪種原因產生的 A 原子的熱運動 B 原子與其它粒子的碰撞 C 原子與同類原子的碰撞 D 外部電場對原子的影響 3. 原子吸收分析中光源的作用是 A 提供試樣蒸發和激發所需的能量 B 產生紫外光 C 發射待測元素的特征譜線 D 產生具有足夠濃度的散射光 4. 空心陰極燈中對發射線寬度影響最大的因素是 A 陰極材料 B 陽極材料 C 填充氣體 D 燈電流 5. 非火焰原子吸收法的主要優點為 A 譜線干擾小 B 穩定性好 C 背景低 D 試樣用量少 6. 原子吸收分光光度計的分光系統有系列各部件組成,其中關鍵的部件是 A 入射狹縫 B 平面反射鏡 C 色散元件 D 出射狹縫 7. 原子吸收分光光度法中的物理干擾可用下面的哪種方法消除 A 釋放劑 B 保護劑 C 扣除背景 D 標準加入法 8. 原子吸收分光光度法中的背景干擾表現為哪種形式 A 火焰中被測元素發射的譜線 B 火焰中干擾元素發射的譜線 C 火焰中產生的分子吸收 D 光源產生的非共振線 9. 用原子吸收分光光度法測定鉛時,以0.1mg/mL鉛的標準溶液測得吸光度為0.24,如以置信度為2,其檢出限為(測定20次的均方誤差為0.012) A 1ng/mL B 5ng/mL C 10ng/mL D 0.5ng/mL 10. 原子吸收的儀器構造是 A.光源_單色器_吸收池_檢測器 B.光源_單色器_吸收池_單色器_檢測器 C.光源_吸收池_單色器_檢測器 D.光源_單色器_吸收池_單色器_檢測器 11. .原子吸收分光光度法中光源發射譜線的半寬度應 A. 遠大于原子吸收線的半寬度 B. 等于原子吸收線的半寬度 C. 遠小于原子吸收線的半寬度 D. 等于原子吸收線的半寬度的二分之一 E. 等于原子吸收線的半寬度的二倍 12. 原子吸收譜線寬度主要決定于 A. 自然變寬 B. 多普勒變寬和自然變寬 C. 多譜勒變寬和壓力變寬 D. 場致變寬 13. 火焰原子吸收光譜法中,吸光物質是 A. 火焰中各種原子 B. 火焰中的基態原子 C. 火焰中待測元素的原子 D. 火焰中待測元素的基態原子. 14. 在原子吸收分析中,測定元素的靈敏度、準確度及干擾等,在很大程度上取決于 A.空心陰極燈 B.火焰 C.原子化系統 D.分光系統 15. 原子吸收分析中光源的作用是 A.提供試樣蒸發和激發所需的能量 B.在廣泛的光譜區域內發射連續光譜 C.發射待測元素基態原子所吸收的特征共振輻射 D.產生紫外線 16. 火焰原子化器通過改變( )和( )控制火焰溫度 A. 火焰種類 燃助比 B. 電流 電壓 C.火焰種類 電流 D. 火焰種類 電壓 17. 火焰原子化器包括( )( ) 部分 A. 乙炔氣 燃燒器 B.霧化器 燃燒器 C. 空心陰極燈 燃燒器 D. 乙炔氣霧化器 18. 在AAS法中,石墨爐原子化法與火焰原子化法相比,其優點是 A. 背景干擾小 B. 靈敏度高 C. 重現性好 D. 操作簡便 19.表示原子吸收線輪廓的特征值是 A. 積分吸收 B. 峰值吸收 C. 中心頻率與半寬度 D. 主共振線 E.基態原子數 20.原子吸收分光光度法是基于從光源輻射出待測元素的特征譜線的光,通過樣品的蒸氣時,被蒸氣中產生待測元素的下列哪種粒子吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度,求出樣品中待測元素的含量。 A.原子 B. 激發態原子 C. 離子 D. 分子 E. 基態原子 答案BACDD,CDCCC,CCDCC,ABBCE 第九章 氣相色譜練習題和答案 1.氣相色譜法中,調整保留值反映了哪些分子間的相互作用 A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 組分與載氣和固定相 2. 在氣譜法中,對大多數有機化合物有很高靈敏度的檢測器是 A. 氫焰檢測器 B. 電子捕獲檢測器 C. 火焰光度檢測器 D. 氮磷檢測器 3. 色譜法中兩組分分離的先決條件是 A. 分配系數K不等 B. 色譜峰要窄 C. 分子擴散要小 D. 填充物顆粒要細且均勻 4. Van Deemter方程中,分子擴散項 A. 與載氣平均線速度成反比 B. 與氣體擴散路徑彎曲因數成反比 C. 與組分在載氣中擴散系數成反比 D. 與擔體粒度直徑成正比 E. 以上都不是 5. 用GC法分析水果、蔬菜中有機氯殘留量宜用( )。 A.TCD B.FID C.ECD D.FPD 6.車間空氣中CO含量的測定用( )。 A.TCD B.FID C.ECD D.FPD 7.用GC分離一混合物時,其中有的組分不出峰,對某一組分進行定量時,宜用( )。 A. 內標法 B. 歸一化法 C.直接比較法 D.標準曲線法 E.增加峰高法 8.在沒有純標準品時采用上述哪種方法進行定性分析( )。 A. 內標法 B. 歸一化法 C.直接比較法 D.標準曲線法 E.增加峰高法 9. GC法中的定性依據( )定量依據( )。 A..保留值 峰面積(峰高) B. 峰面積(峰高) 保留值 C. 峰面積(峰高) 區域寬度 D. 保留值 區域寬度 10.在GC中n只能反映色譜柱對( )的分離效能,而不能反映( )的分離程度。 A.相鄰兩組分 某一組分 B. 某一組分 相鄰兩組分 C.幾種組分 相鄰兩組分 D. 相鄰兩組分 幾種組分 11. GC檢測器的主要性能指標有 A. 檢出限、靈敏度和板高 B. 分離度、基線和保留值 C. 標準偏差、半峰寬和保留值 D. 半峰寬、靈敏度和保留值 12. 在氣相色譜法中,TCD是指 A.毛細管色譜柱 B. 色譜固定相 C. 電子捕獲檢測器 D. 熱導檢測器 E.火焰離子化檢測器 13. 對于氣相色譜內標物的選擇,下列說法不正確的是 A.與被測組分的分離度越大越好 B.加入量應接近于被測組分 C.應選樣品中不存在的物質 D.應與被測組分的物理化學性質接近 E.不與待測組分發生化學反應 14. 某GC譜圖中兩色譜峰的tR分別為3.5min和4.8min,峰底寬分別為0.8min和1.0min,則兩峰的分離度為 A.0.77 B. 1.44 C. 3.24 D. 9.2 15.在氣相色譜法中,用于乙醇測定的固定相為 A. 角鯊烷 B. 聚乙二醇-20M C. 甲基硅油 D. 鄰苯二甲酸二壬酯 16. 氣相色譜最常用的流動相是 A. 空氣 B. 氮氣 C. 二氧化碳氣 D. 乙炔氣 17. 試樣混合液中僅含有甲醇、乙醇和正丁醇,測得峰高分別為8.90cm、6.20cm和7.40cm,已知fih分別為0.60、1.00和1.37,各組分的組分的質量分數分別為 A.w甲醇24.63 w乙醇28.60 w正丁醇46.77 B.w甲醇28.60 w乙醇24.63 w正丁醇46.77 C.w甲醇46.77 w乙醇28.60 w正丁醇24.63 D.w甲醇46.77 w乙醇24.63 w正丁醇28.60 18.在一根2m長的硅油柱上,分析混合物得到以下數苯和甲苯的保留時間分別為1.25min和2min,半峰寬分別為6s和8s,死時間為10s,色譜柱對每個組分理論塔數和理論塔板高分別為 A. n苯866 H苯1.6mm n甲苯1247 H甲苯2.3mm B. n苯1247 H苯2.3mm n甲苯866 H甲苯1.6mm C. n苯866 H苯2.3mm n甲苯1247 H甲苯1.6mm D. n苯1247 H苯2.3mm n甲苯800 H甲苯1.6mm 19. 18題中兩組分的相對保留值r21為 A. r212.7 B. r211.0 C. r212.0 D. r211.7 20. 上題中,兩組分的分離度為 A. R3.2 B. R4.2 C. R5.2 D.R2.2 答案BAAAC,AEAAB,ADABB,BACDA 分析化學期末考試試卷1(A) 學號 姓名 院(系) 分數 一. 填空(每空1分。共35分) 1.寫出下列各體系的質子條件式 1 c1mol/L NH4 H2PO4 2 c1mol/LNaAc c2mol/LH3BO3 2.符合朗伯-比爾定律的有色溶液,當有色物質的濃度增大時,其最大吸收波長 ,透射比 。 3. 檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用 檢驗法,檢驗兩組數據的精密度是否存在顯著性差異采用 檢驗法。 4.二元弱酸H2B,已知pH=1.92時,δH2B =δHB-;pH=6.22時δHB-=δB2-, 則H2B的pKa1= ,pKa2= 。 5.已知jFFe3/Fe20.68V,jFCe4/Ce31.44V,則在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4滴定0.1000 mol/L Fe2,當滴定分數為0.5時的電位為 ,化學計量點電位為 ,電位突躍范圍是 。 6.以二甲酚橙XO為指示劑在六亞甲基四胺緩沖溶液中用Zn2滴定EDTA,終點時溶液顏色由___ ______變為________。 7.某溶液含Fe310mg,用等體積的有機溶劑萃取一次后,該溶液中剩余0.1mg,則Fe3在兩相中的分配比 。 8.容量分析法中滴定方式有 , , 和 。 9.I2與Na2S2O3的反應式為 。 10.以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,測量某物質對不同波長光的吸收程度,所獲得的曲線稱謂 ;光吸收最大處的波長叫做 ,可用符號 表示。 11.紫外可見分光光度計主要由 , , ,四部分組成. 12.桑德爾靈敏度以符號 表示,等于;桑德爾靈敏度與溶液濃度 關,與波長 關。 13.在紙色譜分離中, 是固定相。 14..定量分析過程包括, , , 和 。 二、簡答題(每小題 4分,共20 分, 答在所留空白處) 1. 什么是基準物質什么是標準溶液 2. 分別簡單闡述酸堿滴定指示劑,絡合滴定指示劑, 氧化還原滴定指示劑和沉淀滴定指示劑指示滴定終點的原理. 3. 在進行絡合滴定時,為什么要加入緩沖溶液控制滴定體系保持一定的pH 4. 吸光光度法中測量條件的選擇應注意哪幾點 5. 分析化學中常用的分離和富集方法有哪些回答不能少于8種方法 三、分析方法設計(共15分,寫在答題紙上) 1. 設計測定含有中性雜質的Na2CO3與Na3PO4混合物中二組分質量分數的分析方案。用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結果計算公式。(7分) 2.某礦樣溶液含有Fe3,Al3,Ca2,Mg2,Mn2,Cr3,Cu2,Co3,Ni2等離子,其中鐵,鋁,鈣,鎂等含量較高,而錳,鉻,銅,鎳屬萬分之一級含量。用學過的知識試設計分離、測定它們的分析方法,(用簡單流程方框圖表達,并盡可能寫出分離方法和測定方法及條件和所用的主要試劑與用途)。(8分) 四.計算(共40分,寫在答題紙上) 1.稱取含 KBr 和 KI 的混合試樣 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下測定 1 移取 50.00 mL試液, 在近中性條件下, 以溴水充分處理, 此時I- 量轉變為 IO3-。 將溴驅盡, 加入過量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示劑, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至終點時, 消耗 30.00 mL。 (5分) 2 另取 50.00 mL 試液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液處理, 將生成的 I2和 Br2 蒸餾并收集在含有過量 KI 的弱酸性溶液中, 待反應完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至終點時, 消耗 15.00 mL。 計算混合試樣中 KI 和 KBr 的質量分數。 [MrKI 166.0, MrKBr 119.0] (5分) 2.在pH10.00的氨性溶液中,以鉻黑T(EBT)為指示劑,用0.020molL-1EDTA滴定0.20 molL-1Ca2溶液,若事先向Ca2溶液中加入了0.010molL-1Mg2-EDTA(即為含0.20 molL-1Ca2和0.010molL-1Mg2-EDTA的混合溶液),則終點誤差為多少(已知 pH10.00時 ,;,,,)(10分) 3.25ml溶液中含有2.5μgPb2,用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取,萃取率約為100,然后在波長520nm,1cm比色皿,進行測量,測得透光率為0.445,求摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度。(MPb207.2)(10分) 4.某礦石含銅約0.12%,用雙環己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,在適宜條件下顯色,定容.用1cm比色皿,在波長600nm測定吸光度,要求測量誤差最小,應該稱取試樣多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MCu63.5)(10分) 分析化學期末考試試卷答案1(A) 學號 姓名 院(系) 分數 有效數字不對總共扣0.5分 一、填空(每空1分,共35分) 1.(1)[H][H3PO4] [OH-][NH3] [HPO42-]2[PO43-] (2)[H][HAc][H2BO3-][OH-] 2.不變,減小 4.t檢驗法;F檢驗法 5.1.92;6.22 6.0.68V;1.06V;0.86-1.26V 7.黃;紅 8.991 9.直接滴定;反滴定;置換滴定;間接滴定 8.I2 2S2O32-2I- S4O62- 10.吸收光譜曲線;最大吸收波長;λmax 11.光源;單色器;吸收池;檢測部分 12.S;M/ε;無關;有關 13.水或H2O 14.采樣與制樣,稱樣;樣品分解;分離與測定;結果計算和數據處理(無稱樣,答4個也算全對) 二、簡答題 1. 能用于直接配制或標定標準溶液的物質;是一種已知準確濃度的的溶液。 2. 酸堿指示劑變色是隨著酸度的變化,指示劑結合或離解出H,結構發生變化,從而發生顏色改變;絡合指示劑與金屬離子絡合前后顏色不同,游離的試劑為一種顏色,與金屬離子形成絡合物又一種顏色;氧化還原指示劑變色分為幾種情況一種是隨氧化還原電位變化的試劑,在氧化態和還原態,結構不同,各有不同顏色,如二苯胺磺酸鈉,還原態無色,氧化態紫紅色;另一種自身指示劑,如高錳酸鉀;還有顯色指示劑如I2,與淀粉顯蘭色。沉淀滴定指示劑,是根據溶度積大小,在化學計量點被測物質沉淀基本完全后,指示劑與被測離子形成有色沉淀或有色絡合物指示終點。還有吸附指示劑,吸附在沉淀表面后發生顏色變化。 3. 絡合滴定過程中,隨著絡合物的生成,不斷有H釋放出,使體系酸度增大,會降低絡合物的條件穩定常數,使滴定突躍減??;也會使指示劑變色范圍改變,導致測定誤差大。所以,要加入緩沖溶液控制溶液pH;還用于控制金屬離子的水解。 4. 測量波長選具有最大光吸收,干擾最??;吸光度讀數在0.2-0.8范圍,最好接近0.4343;選擇適當參比溶液。 5. 蒸餾,揮發,萃取,沉淀,離子交換,薄層色譜,紙色譜,電泳,毛細管電泳,氣浮分離法,超臨界流體萃取,反相分配色譜,超臨界流體色譜;膜分離;固相微萃取等 (答8個得滿分,少一個扣0.5分) 三、分析方法設計(共15分,寫在答題紙上) 1. 設計測定含有中性雜質的Na2CO3與Na3PO4混合物中二組分質量分數的分析方案。用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結果計算公式。(7分) Na2CO3 Na3PO4 │ 甲基橙為指示劑 │ │ 用標準HCl滴定,消耗V1mL ↓ (3分) H2CO3 NaH2PO4 │ 煮沸除盡CO2 │ │ 百里酚酞為指示劑 │ │ 用標準NaOH滴定,消耗V2mL ↓ Na2HPO4 (2分) cNaOHV2MNa3PO4 wNa3PO4 ──────────── 100 (1分) m樣 cHClV1- 2cNaOHV2MNa2CO3 wNa2CO3 ───────────────────── 100 (1分) 2 m樣 2. 某礦樣溶液含有Fe3, ,Ca2,Mg2,Mn2,Cr3,Cu2,Co3,Ni2等離子,其中鐵,鋁,鈣,鎂等含量較高,而錳,鉻,銅,鎳屬萬分之一級含量。用學過的知識試設計分離、測定它們的分析方法,(用簡單流程方框圖表達,并盡可能寫出分離方法和測定方法及條件和所用的主要試劑與用途)。(8分) 評分標準除去標準答案外,下列情況回答也得分 1.用草酸沉淀鈣,重量法,得2分 2.用8-羥基喹啉沉淀分離,重量法測定鋁,得2分 3.銅試劑萃取光度測定銅,2分 4.氧化Mn2為MnO42-分 答(1)在銨鹽存在下,用氨水調節礦樣溶液pH為8-9,高價金屬離子Fe3,Al3沉淀;Cr3,Cu2,Co3,Ni2氨絡合物和Ca2,Mg2存在溶液中;Mn2部分沉淀。使分離。(3分) ↓ (2)過濾,沉淀用濃鹽酸酸溶解,定容,取一定體積,用SnCl2還原Fe3為Fe2,過量SnCl2用高汞氧化,在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中,用K2Cr2O7標準溶液氧化還原滴定,二苯胺磺酸鈉為指示劑。測定Fe3。(2分,不說用SnCl2還原Fe3為Fe2也給2分) ↓ 計算結果 (3)分取含有Fe3,Al3的試液一定體積,調到pH5-6,,加入過量EDTA,XO(二甲酚橙)為指示劑,Zn標準溶液返滴測定Al3。(1分) ↓ 計算結果 (4)取含有Cr3,Cu2,Co3,Ni2氨絡合物和Ca2,Mg2溶液一定體積,在pH10的氨性緩沖溶液中,鉻黑T為指示劑,EDTA絡合滴定Ca2,Mg2。。(1分) ↓ 計算結果 (5)再取含有Cr3,Cu2,Co3,Ni2氨絡合物和Ca2,Mg2溶液一定體積,pH9的氨性緩沖溶液中,丁二肟顯色,光度法測定。同條件作工作曲線。(1分) ↓ 計算結果 四.計算(共40分,寫在答題紙上) 評分細則1.選3個得分最多的題目計入總分 2. 公式列對,得題目全分的一半 3. 單位錯1-3個,扣0.5分 4.最后結果不對,其它全對,扣總分的五分之一 1.1 1 KI 1 IO3- 3 I2 6 S2O32- (5分) 1 ──0.100030.00166.0 6 wKI ───────────────100 33.20 50.00 1.000 ───1000 200.0 2 2 KI 1 I2 2 Na2S2O3 (5分) 2 KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3 nKBr 0.100015.00-1/60.100030.00 1.000 mmol 1.000119.0 wKBr ────────────100 47.60 50.00 1.000 ────1000 200.0 2.解 根據題意 lgK’CaY10.7-0.4510.25, lgK’MgY8.7-0.458.25, 2分 lgK’CaIn5.4-1.63.8, lgK’MgIn7.0-1.65.4, (2分) pMgeplgK’MgIn5.4, [Mg2]10-5.4, (1分) [Y][MgY]/K’MgY[Mg2]0.010/2108.2510-5.4510-5.85; (1分) [Ca2]ep[CaY]/K’CaY[Y]0.020/21010.25510-5.85210-7.4. Et[Y’]-[Ca2]-[Mg2]/cCasp100 510-5.85-210-7.4-10-5.4/0.0101000.03 (4分) 3. 解根據A-lgT,求A - lg 0.445 0.352 根據題意2.5μg Pb進入5.0ml氯仿中,其濃度為 (2分) 該萃取法的摩爾吸光系數為 1.46105(Lmol-1cm-1)(3分) 桑德爾靈敏度 SM/ε207.2/(1.46105)0.0014μgcm-2(5分) 4. 解 根據光度測量誤差公式可知當吸光度A=0.434時,誤差最小, 已知b1, ε=1.68104,根據Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5mol/L(5分) 100ml有色溶液中Cu的含量為 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4g 已知某礦含銅約0.12%,則應稱取試樣質量為 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g(5分) 分析化學期末考試試卷2(B) 學號 姓名 院(系) 分數 一、選擇題 共10題 20分 1. 2 分 以下說法錯誤的是-------------------------------------------------------------------------------- A 摩爾吸光系數e隨濃度增大而增大 B 吸光度A隨濃度增大而增大 C 透射比T隨濃度增大而減小 D 透射比T隨比色皿加厚而減小 2. 2 分 某一NaOH和Na2CO3混合液,用HCl溶液滴定,以酚酞為指示劑,耗去HCl V1mL, 繼以甲基橙為指示劑繼續滴定,又耗去HCl V2mL,則V1與V2的關系是------------------------- A V1 V2 B V1 2V2 C 2V2 V2 D V1 V2 3. 2 分 當兩電對的電子轉移數均為1時,為使反應完全度達到99.9,兩電對的條件電位至少相差------------------------------------------------------------------------------------------------- A 0.09V B 0.18V C 0.27V D 0.36V 4. 2 分 用NaOH標準溶液測定FeCl3溶液中的游離HCl時,Fe3將產生沉淀而引起干擾,可消除其干擾的物質是---------------------------------------------------------------------------------------- A Na2H2Y B CaY2- C 檸檬酸三鈉 D三乙醇胺 5. 2 分 符合比爾定律的有色溶液,濃度為c時,透射比為T0,濃度增大一倍時,透射比的對數為------------------------------------------------------------------------------------------------- A T0/ 2 B 2T0 C lgT0/2 D 2lgT0 6. 2 分 配制含錳0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL,需取0.018000mol/L KMnO4溶液在酸性溶液中作氧化劑的體積為---------------------------------------------------------------------- [MrKMnO4158.03,ArMn54.94] A 14.15mL B 8.09mL C 10.11mL D 6.07mL 7. 2 分 已知在0.5mol/LH2SO4介質中, Ce4/Ce31.44V Fe3/Fe20.68V。計算此條件下以0.100mol/L Ce4滴定 0.100mol/L Fe2至化學計量點時,反應物及滴定產物的濃度------------------------------------------------------------------------------------------------------------ A [Ce4][Fe2]1.810-8mol/L,[Ce3][Fe3]≈0.050mol/L B [Ce4][Fe3]≈0.050mol/L,[Ce3][Fe2]2.010-8mol/L C [Ce4][Fe2]0.047mol/L,[Ce3][Fe3]0.003mol/L D [Ce4][Fe3]0.047mol/L,[Ce3][Fe2]0.003mol/L 8. 2 分 Fe3 與 Sn2反應的平衡常數對數值lgK為 --------------------------------------------- Fe3/Fe2 0.77 V, Sn4/Sn2 0.15 V A 0.77-0.15/0.059 B 20.77-0.15/0.059 C 30.77-0.15/0.059 D 20.15-0.77/0.059 9. 2 分 今有三種溶液分別由兩組分組成 a 0.10 mol/L HCl-0.20 mol/L NaAc溶液 b 0.20 mol/L HAc-0.10 mol/L NaOH溶液 c 0.10 mol/L HAc-0.10 mol/L NH4Ac溶液 則三種溶液pH的大小關系是------------------------------------------------------------------- [已知pKaHAc 4.74, pKaNH4 9.26] A acb B a bc C a bc D a b c 10. 2 分 下列有關置信區間的描述中,正確的有( ) a.在一定置信度時,以測量值的平均值為中心的包括真值的范圍即為置信區間 b.真值落在某一可靠區間的幾率即位置信區間 c.其他條件不變時,給定的置信度越高,平均值的置信區間越寬 d.平均值的數值越大,置信區間越寬 二、填空題 共5題 10分 1. 2 分 Ⅰ試液中含有SO42-,Ⅱ試液中含有Ba2。欲用BaSO4重量法測定其含量,已知兩種試液中均含有H、Mg2、K、Na、NO3-雜質。則Ⅰ試液中擴散層優先吸附的離子是______;Ⅱ試液擴散層優先吸附的離子是____。 2. 2 分 符合朗伯-比爾定律的有色溶液,當有色物質的濃度增大時,其最大吸收波長 ,透射比 。填 增大,減小或不變 3. 2 分 BaSO4法測定鋇的含量,下述情況使測定結果偏高或偏低,還是無影響 1 沉淀中包藏了BaCl2 __________________ 2 灼燒過程中部分BaSO4被還原為BaS __________________ 4. 2 分 某溶液含Fe310mg,用等體積的有機溶劑萃取一次后,該溶液中剩余0.1mg,則Fe3在兩相中的分配比 。 5. 2 分 0.25 mol/L某弱酸HA溶液的pH為3.20,該酸的解離常數是________ 。 三、計算題 共5題 40分 1. 10 分 在1L NH3-NH4Cl的緩沖溶液中, 含0.10 mol Zn2-EDTA絡合物, 溶液的pH9.0,[NH3]0.10 mol/L,計算Zn2的濃度。已知lgKZnY16.5; 鋅氨絡離子的lgb1 -lgb4 分別為2.27,4.61,7.01,9.06; pH9.0時lgaYH 1.3。 2. 10 分 稱取含 KBr 和 KI 的混合試樣 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下測定 1 移取 50.00 mL試液, 在近中性條件下, 以溴水充分處理, 此時I- 量轉變為 IO3-。 將溴驅盡, 加入過量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示劑, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至終點時, 消耗 30.00 mL。 2 另取 50.00 mL 試液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液處理, 將生成的 I2和 Br2 蒸餾并收集在含有過量 KI 的弱酸性溶液中, 待反應完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至終點時, 消耗 15.00 mL。 計算混合試樣中 KI 和 KBr 的質量分數。 [MrKI 166.0, MrKBr 119.0] 3. 5 分 稱取含鉀試樣 0.2102 g, 溶解后沉淀為 K2NaCoNO26, 沉淀經洗滌后溶解于酸中,用 0.02005 mol/L KMnO4 滴定 NO2-→NO3-, Co3→Co2 計耗去18.25 mL。計算 K的質量分數。 [ArK 39.10] 4. 5 分 將一個僅含CaO和CaCO3的混合物在1200℃灼燒并在干燥器中冷卻,質量損失5.00, 計算試樣中CaCO3的質量分數。 [MrCaCO3100.1, MrCaO56.08] 5. 10分 稱取某含鉛鋅鎂試樣0.4080g, 溶于酸后,加入酒石酸,用氨水調至堿性,加入KCN, 滴定時耗去0.02060mol/L EDTA 42.20mL。 然后加入二巰基丙醇置換PbY,再滴定時耗去0.00765mol/L Mg2標液19.30mL。最后加入甲醛, 又消耗0.02060mol/L EDTA 28.60mL計算試樣中鉛、鋅、鎂質量分數。 [ArPb207.2, ArZn65.38, ArMg24.31] 四、問答題 共 4題 30分 1. 5分 有人說“滴定分析所用標準溶液濃度不宜過大的原因是由于過量一滴所造成的誤差必然相應增大”,你認為正確嗎 試說明 1 由于過量一滴所造成的誤差與濃度有何關系 2 濃度大時對終點誤差的影響是有利或是無利 3 濃度不宜過大原因是什么 2. 10 分 設計Zn2-Mg2混合液中兩組分濃度測定方案,舉三種絡合滴定方法,用簡單流程圖表示并指明酸度、介質、指示劑、必要試劑及滴定劑。 3. 5 分 在進行絡合滴定時,為什么要加入緩沖溶液控制滴定體系保持一定的pH 4. 10 分 設計測定含有中性雜質的Na2CO3與Na3PO4混合物中二組分質量分數的分析方案。用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結果計算公式。 分析化學期末考試試卷答案2(B) 學號 姓名 院(系) 分數 一、選擇題 共10題 20分 1. 2 分 A 2. 2 分 D 3. 2 分 D 4. 2 分 B 5. 2 分 D 6. 2 分 C 7. 2 分 A 8. 2 分 B 9. 2 分 D 10. 2 分 A 二、填空題 共5題 10分 1. 2 分 NO3- H 2. 2 分 不變;減小。 3. 2 分 1 偏低; 2 偏低 4. 2 分 991 5. 2 分 三、計算題 共5題 40分 1. 10 分 110-1.002.27 10-2.004.61 10-3.007.01 10 -4.009.06 105.1 lgKZnY 16.5-5.1-1.310.1 pZn計10.11.0/25.6 [Zn] 10-5.6 [Zn2] ───── ──── 10-10.7 mol/L 105.1 2. 10 分 1 1 KI 1 IO3- 3 I2 6 S2O32- 1 ──0.100030.00166.0 6 wKI ───────────────100 33.20 50.00 1.000 ───1000 200.0 2 2 KI 1 I2 2 Na2S2O3 2 KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3 nKBr 0.100015.00-1/60.100030.00 1.000 mmol 1.000119.0 wKBr ────────────100 47.60 50.00 1.000 ────1000 200.0 3. 5 分 2K 11 e, MnO4- 5 e, 1 mol K 1/1.1 mol MnO4- 0.0200518.2539.10/1.1 wK ────────────── 100 6.188 0.21021000 4. 5 分 MrCO2 100.1-56.08 44.02 100g試樣中CaCO3質量為5.00/44.02100.1 11.37 g 所以wCaCO3 11.4 5. 10 分 0.0076519.30207.2 wPb ────────────100 7.50 0.40801000 0.0206028.6065.38 wZn ────────────100 9.44 0.40801000 0.0206042.20-0.0076519.3024.31 wMg ────────────────────100 4.300 0.40801000 四、問答題 共 4題 30分 1. 5分 上述說法不正確。 1. 此時必須增大試樣量,使消耗體積與原來相近,這時過量1滴0.04mL所造成的誤差為0.04c/Vc 0.04/V, 它僅與總消耗體積有關,而與濃度無關; 2. 對終點誤差而言,則是濃度大些好,以NaOH滴定HCl為例,若是以酚酞為指示劑, Et 10-5V/cV 10-5/c,即濃度大則終點誤差小; 3. 濃度不能過大,原因是防止造成浪費。 2. 10 分 EDTA Mg2 ↓ ↓ Zn2 pH10氨性緩沖液 KCN 1.試液 ────────→ ZnY ──→ ZnCN42 Y Mg2 鉻黑T指示劑 MgY ↓ 測Zn,Mg總量 MgY 測Zn量 EDTA EDTA ↓ ↓ Zn2 pH10氨性緩沖液 HCHO 2.試液 ──────────→ ZnCN42- ───→ Zn2 Mg2 KCN、鉻黑T MgY ↓ 測MgY量 ZnY 測Zn量 3. 取二份試液 EDTA ↓ Zn2 pH5,HAc-Ac-緩沖液 A. ─────────→ ZnY 測Zn量 Mg2 二甲酚橙指示劑 EDTA ↓ Zn2 pH10氨性緩沖液 B. ────────→ ZnY MgY 測Zn,Mg總量 Mg2 鉻黑T 3. 5 分 在滴定過程中不斷釋放出H,即 MH2Y2-MY2H 酸度不斷增大。為了控制適宜的酸度范圍,需加入緩沖溶液。 4. 10 分 Na2CO3 Na3PO4 │ 甲基橙為指示劑 │ │ 用標準HCl滴定,消耗V1mL ↓ H2CO3 NaH2PO4 │ 煮沸除盡CO2 │ │ 百里酚酞為指示劑 │ │ 用標準NaOH滴定,消耗V2mL ↓ Na2HPO4 cNaOHV2MNa3PO4 wNa3PO4 ──────────── 100 m樣 cHClV1- 2cNaOHV2MNa2CO3 wNa2CO3 ───────────────────── 100 m樣 分析化學期末考試試卷3(A) 學號 姓名 院(系) 分數 一. 填空(每空1分,共28分,答在試卷上) 1.定量分析過程包括 , , 和 四個步驟. 2. 根據有效數字計算規則計算 1.683 37.427.3321.4-0.056 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A為0.28,δHA-5δA2-,那么δA2-為 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性緩沖溶液,欲在pH5~5.5的條件下,用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亞甲基四胺的作用是 ;加入NH4F的作用是 。 5. NaOH滴定HCl時, 濃度增大10倍, 則滴定曲線突躍范圍增大 個pH單位; 若為滴定H3PO4, 則突躍范圍增大 個pH單位. 6.對于實驗數據中的異常值的取舍,通??筛鶕?、 和 方法來判斷。 7. 莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別為 、 。 8. 紫外可見分光光度計由 , , 和 四部分組成. 9. 檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用 檢驗法,檢驗兩組數據的精密度是否存在顯著性差異采用 檢驗法。 10. 吸光物質的摩爾吸光系數與溶液的pH 關,與波長 關。 11. 以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,測量某物質對不同波長光的吸收程度,所獲得的曲線稱謂 ;光吸收最大處的波長叫做 ,可用符號 表示。 12.光度法測定某物質,若有干擾,應根據 和 原則選擇波長。 二. 簡答和名詞解釋(每題2分,共 16 分,答在試卷紙上) 1.什么是準確度什么是精密度 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2試液時, 常向溶液中加入H3PO4,為什么 3.已知滴定管的讀數標準偏差為0.01 mL, 若滴定時耗去30.00 mL溶液, 則該溶液體積的相對標準偏差為多少 4寫出濃度為c mol/L NH42CO3溶液的質子條件式。 5. 摩爾吸光系數 6.下圖是薄層色譜分離物質的色譜圖,根據圖寫出Rf值計算式。 7. 光度分析中,當濃度較高時,工作曲線逐漸偏離直線,這是什么原因 8 .在螯合物萃取體系中,影響液-液萃取分離的因素有哪些 三. 回答問題(每題4分,共24分,答在試卷紙上) 1.為滿足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀條件是什么,并簡述其原因。 2 已知lgKCuY18.8, lgKCaY10.7, lgKCu-PAN16, 試說明為何可以CuY-PAN為指示劑, 指示Ca的滴定 3.質子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分別為2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,為什么 4.利用顯色劑顯色絡合反應分光光度法測定無機離子時,影響顯色反應的因素有哪些 5.在721型吸光光度計上讀數刻度示意圖如下 問(1)圖中的字母T、A分別代表什么(2)圖中上面的刻度代表什么下面的刻度代表什么(3)下面的刻度為什么不均勻 6.分析化學中常用的分離和富集方法有哪些回答不能少于8種方法 四. 計算題(每題8分,共32分,答在試卷紙上) 1. 計算pH4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp CaC2O42.010-9, lgKCaY10.69, 草酸的解離常數為pKa11.23, pKa24.19, pH4.0 時lgaYH8.44) 2. 稱取0.2357g Sb2S3試樣, 讓其燃燒, 產生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求試樣中Sb的質量分數. 已知 MrSb121.7 g. mol-1 3. 在pH 5.0的緩沖溶液中,以二甲酚橙XO為指示劑,用0.020 mol/L EDTA滴定濃度均為0.020 mol/L的Cd2和Zn2混合溶液中的Zn2,加入過量的KI,使其終點時的[I-] 1.0 mol/L。試通過計算判斷Cd2是否產生干擾能否用XO作指示劑準確滴定Zn2(已知pH 5.0時,lgKCdIn 4.5,lgKZnIn 4.8;CdI42-的lgb1 lgb4為2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY 16.5,lgKCdY 16.64。要求TE 0.3,DpM 0.2。) 4. 某礦石含銅約0.12%,用雙環己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,在適宜條件下顯色,定容.用1cm比色皿,在波長600nm測定吸光度,要求測量誤差最小,應該稱取試樣多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MrCu63.5 g. mol-1) 分析化學期末考試試卷答案3(A) 學號 姓名 院(系) 分數 一. 填空(每空1分,共28分,答在試卷上) 1.定量分析過程包括 取樣 , 試樣分解 , 分離測定 和 分析結果計算及評價 四個步驟。 2. 根據有效數字計算規則計算 1.683 37.427.3321.4-0.056 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A為0.28,δHA-5δA2-,那么δA2-為 0.12 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性緩沖溶液,欲在pH5~5.5的條件下,用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亞甲基四胺的作用是 控制酸度;加入NH4F的作用是 消除Al3干擾,起掩蔽作用 。 5. NaOH滴定HCl時, 濃度增大10倍, 則滴定曲線突躍范圍增大 2 個pH單位; 若為滴定H3PO4, 則突躍范圍增大 0 個pH單位. 6.對于實驗數據中的異常值的取舍,通??筛鶕?4d法 、 Q檢驗法 和 Grubbs法 方法來判斷。 7. 莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別為 鉻酸鉀(K2CrO4) 、鐵銨釩(NH4FeSO42)。 8. 紫外可見分光光度計由 光源, 單色器 , 樣品池(比色皿)和 檢測及讀出裝置 四部分組成. 9. 檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用 t 檢驗法,檢驗兩組數據的精密度是否存在顯著性差異采用 F 檢驗法。 10. 吸光物質的摩爾吸光系數與溶液的pH 無 關,與波長有 關。 11. 以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,測量某物質對不同波長光的吸收程度,所獲得的曲線稱謂 吸收光譜曲線;光吸收最大處的波長叫做 最大吸收波長 ,可用符號lmax表示。 12.光度法測定某物質,若有干擾,應根據 吸收最大 和 干擾最小 原則選擇波長。 二. 簡答和名詞解釋(每題2分,共 16 分,答在試卷紙上) 1.什么是準確度什么是精密度 答 準確度指分析結果與真值的接近程度。精密度指平行測定分析結果間的靠近程度。 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2試液時, 常向溶液中加入H3PO4,為什么 答降低Fe3/ Fe2電對的電極電位,減少終點誤差;消除Fe3的黃色。 3.已知滴定管的讀數標準偏差為0.01 mL, 若滴定時耗去30.00 mL溶液, 則該溶液體積的相對標準偏差為多少 答0.046或0.067 4寫出濃度為c mol/L NH42CO3溶液的質子條件式。 答 [NH3][OH-][H][HCO3-]2[H2CO3] 5. 摩爾吸光系數 答Akbc中濃度c 用mol/L時,k即為摩爾吸光系數,表示濃度為1mol/L,溶液厚度為1cm的溶液的吸光度。 6.下圖是薄層色譜分離物質的色譜圖,根據圖寫出Rf值計算式。 答Rfa/b 7. 光度分析中,當濃度較高時,工作曲線逐漸偏離直線,這是什么原因 答單色光不純,介質不均勻 8 .在螯合物萃取體系中,影響液-液萃取分離的因素有哪些 答 pH值,萃取平衡常數,萃取劑濃度 三. 回答問題(每題4分,共24分,答在試卷紙上) 1.為滿足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀條件是什么,并簡述其原因。 答?。ń档虲Q ,降低相對過飽和度)、熱溶液(提高s,降低相對過飽和度)、攪拌下緩慢加入沉淀劑防止局部過濃、陳化(大及完整晶粒);利用Von weimarn公式解釋。 2 已知lgKCuY18.8, lgKCaY10.7, lgKCu-PAN16, 試說明為何可以CuY-PAN為指示劑, 指示Ca的滴定 答 CuY PAN Ca → CuPAN CaY CuPAN Y→CuY+ PAN 到化學計量點時發生置換反應,CuPAN變為PAN顯色指示終點。 3.質子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分別為2.3 和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,為什么 答 不行,氨基乙酸的pKa=9.6小于7。 4.利用顯色劑顯色絡合反應分光光度法測定無機離子時,影響顯色反應的因素有哪些 答溶液酸度,顯色劑用量,顯色時間,溫度,溶劑。 5.在721型吸光光度計上讀數刻度示意圖如下 問(1)圖中的字母T、A分別代表什么(2)圖中上面的刻度代表什么下面的刻度代表什么(3)下面的刻度為什么不均勻 答(1)T 透過率,A 吸光度;(2)上面代表T 透過率,下面代表,A 吸光度;(3)由于A與T間為 A=-logT 6.分析化學中常用的分離和富集方法有哪些回答不能少于8種方法 答沉淀,蒸餾,萃取,紙層析,薄層色譜,氣相色譜,液相色譜,氣浮分選法,離子交換等 四. 計算題(每題8分,共32分,答在試卷紙上) 1. 計算pH4.0,含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度(Ksp CaC2O42.010-9, lgKCaY10.69, 草酸的解離常數為pKa11.23, pKa24.19, pH4.0 時lgaYH8.44) 答案aCa =1+KcaY [Y]1 KCaY cY/a YH2.78 a草酸=1+β1[H]+β2[H]2 2.55 Ksp’KspaCaa草酸1.4210-8 SKsp’/C草酸=1.4210-7 mol/L 2. 稱取0.2357g Sb2S3試樣, 讓其燃燒, 產生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求試樣中Sb的質量分數. 已知 MrSb121.7 g. mol-1 答案1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe26/5 KMnO4 nSb 25/60.00200030.200.1007 mmol Sb 0.1007/1000121.7/0.2357100%=5.20 3. 在pH 5.0的緩沖溶液中,以二甲酚橙XO為指示劑,用0.020 mol/L EDTA滴定濃度均為0.020 mol/L的Cd2和Zn2混合溶液中的Zn2,加入過量的KI,使其終點時的[I-] 1.0 mol/L。試通過計算判斷Cd2是否產生干擾能否用XO作指示劑準確滴定Zn2(已知pH 5.0時,lgKCdIn 4.5,lgKZnIn 4.8;CdI42-的lgb1 lgb4為2.10,3.43,4.49,5.41;lgKZnY 16.5,lgKCdY 16.64。要求TE 0.3,DpM 0.2。) 答案(1)aCdI 1 10 2.1 103.43 10 4.49 10 5.41 10 5.46 [Cd2] sp 0.010/10 5.46 10 –7.46 mol/L pCdsp 7.46, 因為此時, [Cd2] sp [Cd2] ep,故Cd2 被掩蔽,不與XO顯色,因而不產生干擾,可以滴定Zn2. 2 aYCd 1 10 16.64 10 –7.46 10 9.18 , aY aYCd aYH –1 10 9.18, lg KZnY 16.5 – 9.18 7.32 p Znsp 1/2 7.32 2.0 4.66, DpZn 4.8 – 4.66 0.14 可以用XO作指示劑準確滴定Zn2 4. 某礦石含銅約0.12%,用雙環己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,在適宜條件下顯色,定容.用1cm比色皿,在波長600nm測定吸光度,要求測量誤差最小,應該稱取試樣多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MrCu63.5 g. mol-1) 答案根據光度測量誤差公式可知當吸光度A=0.434時,誤差最小, 已知b1, ε=1.68104,根據Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5 mol/L 100ml有色溶液中Cu的含量為 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4 g 已知某礦含銅約0.12%,則應稱取試樣質量為 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g 分析化學期末考試試卷4(B) 學號 姓名 院(系) 分數 一. 填空(每空1分,共26分,寫在試卷上) 1. 將0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2等體積混合,欲通過加動物膠(pKa12.0, pKa28.5 )促其凝聚,這時沉淀溶液的pH值應為____________。 2. 檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用 檢驗法,檢驗兩組數據的精密度是否存在顯著性差異采用 檢驗法。 3. EDTA 即Na2H2Y水溶液的質子條件式為 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性緩沖溶液,欲在pH5~5.5的條件下,用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亞甲基四胺的作用是 ;加入NH4F的作用是 。 5. 已知EFeIII/FeII0.77 V, ESnIV/SnII0.14 V, 則用Fe滴定Sn時, 計量點的電位為 V。 6. 某含EDTA、Zn2和Ca2的氨緩沖溶液中,lgαYH0.45, lgαYCa24.7, lgαZnNH32.5, 而lgKZnY16.5, 故lgKZnY 。 7. 某酸堿指示劑HIn的變色范圍為5.8至7.8, 其pKa ; 在pH6時絡合指示劑與Zn2的絡合物的條件穩定常數lgKZnIn8.9, 則變色點時的p[Zn] 。 8.吸光光度法中測量條件的選擇應注 意 , , 等幾點。 9. 吸光光度法中,采用的空白參比溶液主要有 , 和 。 10. 吸光光度法中,吸光度讀數為 ,濃度測量誤差最小,此時透光率為 。 11.特殊的吸光光度法主要有 , , 。 12.衡量薄層色譜和紙色譜分離物質情況的參數是 。 13.根據試樣的用量和操作規模,分析方法分為 , , , 。 二、回答問題(每題6分,共42分,寫試卷紙上) 1.已知某NaOH標準溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH變成了Na2CO3。用此NaOH 溶液測定HCl的含量,以甲基紅為指示劑,對測定結果有何影響,為什么若使用酚酞作指示劑又如何。 2.什么是配合物的條件穩定常數和配位反應的副反應系數,它們之間的關系如何 3.電對的條件電勢大小與哪些因素有關 4.吸光光度法中透光率和吸光度的關系式是什么 5.解釋下列現象 1 用KMnO4滴定C2O42-時,滴入KMnO4的紅色消失速度由慢到快; 2 間接碘量法測銅時,若試液中有Fe 3 和AsO43-,它們都可將I- 氧化成I2,加入NH4HF2可消除兩者的干擾,解釋其中原因。 6.用吸光光度法測定某一金屬離子,共存離子組分會干擾,有哪些辦法可以消除干擾 7.有一新有機顯色劑為弱酸,采用吸光光度法測定其離解常數,請闡述理論依據和測定過程。 三、計算題(每題8分,共32分) 1.二元弱酸H2B,已知pH=1.92時,δH2B =δHB- ;pH=6.22時δHB-=δB2-。計算 (1)H2B的Ka1 和Ka2。 (2)如果以0.100 mol/L的NaOH溶液滴定0.100 mol/L的H2B,滴定至第一和第二化學計量點時,溶液的pH值各為多少各選用何種指示劑 2. 25.00mL KI溶液,用10.00mL 0.0500mol/L KIO3溶液處理后,煮沸溶液除去I2。冷卻后加入過量KI溶液使之與剩余KIO3反應,然后將溶液調整至中性。析出的I2用0.1008mol/L Na2S2O3溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的濃度(10分)。 3.某礦石含銅約0.12%,用雙環己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,在適宜條件下顯色,定容.用1cm比色皿,在波長600nm測定吸光度,要求測量誤差最小,應該稱取試樣多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),MCu63.5) 4.用有機溶劑從100mL水溶液中萃取某藥物成分A兩次,每次用有機溶劑10mL,欲使總萃取率達99以上, 則A在兩相中的分配比D應為多大 萃取完后將有機相合并,用等體積水洗滌一次, 則將損失多大比例(不考慮溶液中的其它因素影響) 分析化學期末考試試卷答案4(B) 學號 姓名 院(系) 分數 一. 填空(每空1分,共26分,寫在試卷上) 1. 將0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2等體積混合, 欲通過加動物膠(pKa12.0, pKa28.5 )促其凝聚,這時沉淀溶液的pH值應為___小于2.0______。 2. 檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用 t 檢驗法,檢驗兩組數據的精密度是否存在顯著性差異采用 F 檢驗法。 3. EDTA 即Na2H2Y水溶液的質子條件式為 [H][H3Y-]2[H4Y]3[H5Y]4[H6Y2][OH-][HY3-]2[Y4-] 。 4. 含有Zn2和Al3的酸性緩沖溶液,欲在pH5~5.5的條件下,用EDTA標準溶液滴定其中的Zn2,加入一定量六亞甲基四胺的作用是 控制酸度 ;加入NH4F的作用是 掩蔽Al3 。 5. 已知EFeIII/FeII0.77V, ESnIV/SnII0.14V, 則用Fe滴定Sn時, 計量點的電位為0.33 V。 6. 某含EDTA、Zn2和Ca2的氨緩沖溶液中,lgαYH0.45, lgαYCa24.7, lgαZnNH32.5, 而lgKZnY16.5, 故lgKZnY 9.3 。 7. 某酸堿指示劑HIn的變色范圍為5.8至7.8, 其pKa__6.8__; 在pH6時絡合指示劑與Zn2的絡合物的條件穩定常數lgKZnIn8.9, 則變色點時的p[Zn]__8.9___。 8.吸光光度法中測量條件的選擇應注意 選擇合適吸收波長 , 適當濃度 , 參比溶液 等幾點。 9. 吸光光度法中,采用的空白參比溶液主要有 試樣空白 , 試劑空白 和 褪色空白 。 10. 吸光光度法中,吸光度讀數為 0.434 ,濃度測量誤差最小,此時透光率為 36.8 。 11.特殊的吸光光度法主要有 示差吸光光度法 , 雙波長吸光光度法 , 導數吸光光度法 . 12.衡量薄層色譜和紙色譜分離物質情況的參數是 比移值 。 13.根據試樣的用量和操作規模,分析方法分為 常量分析 , 半微量分析 ,微量分析 , 超微量分析 。 二、回答問題(每題6分,共42分,寫試卷紙上) 1.已知某NaOH標準溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH變成了Na2CO3。用此NaOH 溶液測定HCl的含量,以甲基紅為指示劑,對測定結果有何影響,為什么若使用酚酞作指示劑又如何。 答甲基紅為指示劑時,由于滴定終點為弱酸性(pH=4),Na2CO3被滴定成H2CO3, NaOH與HCl的化學計量關系比仍為11,不會多消耗NaOH標準溶液,對測定結果沒有影響。酚酞作為指示劑,滴定終點為弱堿性(pH=9),此時Na2CO3被滴定成NaHCO3,NaOH與HCl的化學計量關系比變為21,會多消耗NaOH標準溶液,使測定結果偏高。 2.什么是絡合物的條件穩定常數和絡合反應的副反應系數,它們之間的關系如何 答條件穩定常數是描述在有副反應存在是絡合平衡的平衡常數,副反應系數是所有未參加主反應的物質濃度之和與該物質平衡濃度之比,用于描述副反應進行的程度。 lgK’MYlgKMY-lgαY-lgαMlgαMY 3.電對的條件電勢大小與哪些因素有關 答酸度,絡合效應,離子強度,沉淀 4.吸光光度法中透光率和吸光度的關系式是什么 答 A=-lgT 5.解釋下列現象 1 用KMnO4滴定C2O42-時,滴入KMnO4的紅色消失速度由慢到快; 2 間接碘量法測銅時,若試液中有Fe 3 和AsO43-,它們都可將I- 氧化成I2,加入NH4HF2可消除兩者的干擾,解釋其中原因。 答 (1)反應生成的Mn2有自催化作用 (2)溶液中NH4HF2=NH4 HF F-,酸堿緩沖溶液維持pH在酸性范圍,降低 j AsO43-/ AsO33- ;另一方面F- 與Fe3配位,起掩蔽作用,降低j Fe3/Fe2 ,故可消除兩者干擾。 6.用吸光光度法測定某一金屬離子,共存離子組分會干擾,有哪些辦法可以消除干擾 答可以通過提高酸度,加入隱蔽劑,改變價態; 選擇合適參比,如褪色空白鉻天菁S測Al,氟化銨褪色,消除鋯、鎳、鈷干擾; 選擇適當波長等消除干擾。 7.有一新有機顯色劑為弱酸,采用吸光光度法測定其離解常數,請闡述理論依據和測定過程。 pKapH lg [HB] [B-] [H][B-] Ka [HB] 答 AHB和AB-分別為有機弱酸HB在強酸和強堿性時的吸光度,它們此時分別全部以[HB]或[B-]形式存在。AAHBAB- pKapH lg AB- - A A- AHB AB- - A A- AHB 以 lg 對pH作圖即可求得pKa 三、計算題(每題8分,共32分) 1.二元弱酸H2B,已知pH=1.92時,δH2B =δHB- ;pH=6.22時δHB-=δB2-。計算 (1)H2B的Ka1 和Ka2。 (2)如果以0.100 mol/L的NaOH溶液滴定0.100 mol/L的H2B,滴定至第一和第二化學計量點時,溶液的pH值各為多少各選用何種指示劑 答(1) δH2B δHB-時,Ka1=[H] 10 -1.92 1.20 10 -2 δHB- δB2-時, Ka2=[H] 10 -6.22 =6.0210 –7 (2)滴定至第一化學計量點時,產物為HB-,cHB- 0.0500 mol/L, pH≈4.07, 選用MO為指示劑。 滴定至第二化學計量點時,產物為B2-,cB2- 0.0333 mol/L,[OH-] 2.35 10 –5 mol/L,pOH 4.63, pH 9.37, 選PP 為指示劑。 2. 25.00mL KI溶液,用10.00mL 0.0500mol/L KIO3溶液處理后,煮沸溶液除去I2。冷卻后加入過量KI溶液使之與剩余KIO3反應,然后將溶液調整至中性。析出的I2用0.1008mol/L Na2S2O3溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的濃度(10分)。 答nKI cIO3-VIO3--1/6cS2O32-VS2O32-5=0.7242 mmol cKI 0.7242/25.000.02897 mol/L 3.某礦石含銅約0.12%,用雙環己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉入100ml容量瓶中,在適宜條件下顯色,定容。用1cm比色皿,在波長600nm測定吸光度,要求測量誤差最小,應該稱取試樣多少克ε=1.68104(Lmol-1cm-1),ACu63.5) 答根據光度測量誤差公式可知當吸光度A=0.434時,誤差最小, 已知b1, ε=1.68104,根據Aεbc c A/εb=0.434/(1.681041) =2.5810-5 mol/L 100ml有色溶液中Cu的含量為 mcVM = 2.5810-510010-363.5 =1.6410-4 g 已知某礦含銅約0.12%,則應稱取試樣質量為 1.6410-4/ms1000.12 ms0.14g 4.用有機溶劑從100mL水溶液中萃取某藥物成分A兩次,每次用有機溶劑10mL,欲使總萃取率達99以上, 則A在兩相中的分配比D應為多大 萃取完后將有機相合并,用等體積水洗滌一次, 則將損失多大比例(不考慮溶液中的其它因素影響) 答 由題意可知 1-99[Vw/DVoVw]2 得D90 損失%=1/901100%1.1 93

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